Способ приготовления катализатора для очистки отходящих газов от диоксида серы Советский патент 1990 года по МПК B01J23/745 B01J23/72 B01J27/185 

Изобретение относится к производ- ству катализаторов для окисления диоксида серы низких концентраций и может быть использовано в процессе очистки отходящих газовых выбросов

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью и механической прочностью за счет использования в качестве соединений железа и фосфора феррифосфат- ного ксерогеля, полученного осаждением мочевиной из железофосфорсодер- жащего раствора при определенном молярном соотношении оксида железа, пентаоксида фосфора и мочевины,с последующей пропиткой ксерогеля раствором соединения меди, в качестве которого используют нитрат меди, при определённом массовом содержании меди в растворе к массе ксерогеля.

О5

ot сд

Пример lo К 50 мл 1 молярного раствора нитрата железа добавляют 7,5 МП 1 молярного раствора фосфорной кислотыо Затем всыпают в полученный раствор 4,5 г мочевтш и нейтрализуют смесь аммиаком до рН 1,0о Молярное соотношение компонентов в смеси PgOj : CO(NH2)2 i:0,15:3,0o Смесь нагревают до и выдерживают 6 ч до достиже- Ш1Я рН 5., О а Гидрогель формуют в виде частиц цилиндрической формы, сушат- при 120 с 7 ч и прокаливают 2 ч при 400°Сс

Прокаленный ксерогёль помещают в раствор нитрата меди, содержание меди в котором составляет 0,10 масо% по отношению к весу пропитываемого ксерогеля феррифосфатао Пропитку проводят в течение 2 ч при t 90 Со После пропитки катализатор отделяют от раствора, сушат при 120 С 6 ч и прокаливают 3 ч при 650°Со

Полученньй катализатор содерлшт в пересчете на оксиды, масо%: оксид железа (III) 85; пентоксид фосфора

10

}

оксид меди 5 о Максимальная степень окисления диоксида серы на данном катализаторе 94% при 485 С Меха ническая прочность на раздавливание, определенная в статических условиях, составляет 5,6 Mllao

Пример2оК50мл1. молярног раствора нитрата железа добавляют 15 мл 1 молярного раствора фосфорной кислотЫо Затем всыпают в полученньй раствор 4,9 г мочевины и нейтрализуют смесь аммиаком до рЫ 1,1

Молярное отношение компонентов в смеси : Р CO(NHg)2 1, 10,30 : 3,25о Смесь нагревают до 85 С и выдерживают 9 ч до достижения рН 5j5, Гидрогель формуют в виде частиц цилиндрической форгад, сушат при 135 с 6 ч и прокаливают 1,5 ч при

Прокаленный ксерогёль помещают в раствор нитрата меди, содержание мед в котором составляет 0,125 масо% по отношению к весу пропитываемого ксерогеля феррифосфатао Пропитку проводят в течение 2,5 ч при 85 С, После, пропитки катализатор отделяют от раствора, сушат при 135°С в течение 5 ч и прокаливают 2,5 ч при 675 Со Полученньй катализатор содержит в пересчете на оксиды, масо%: железа (III) 72,5; пентоксид фосфора

20,0; океид меди 7,5, Максимальная степень окисления диоксида серы на данном катализаторе 95% при 483 Со Механическая прочность на раздавливание 9,8 МПа

ПримерЗ, К 50 мл 1 молярного раствора 1штрата железа добавляют 32,5 мл 1 молярного раствора фосфорной кислотЫо Затем всыпают в полученный раствор 5,3 г мочевинь и нейтрализуют смесь аммиаком до рН 1,2о Молярное соотношение компонентов в смеси СО(Ш2.)2. iO,65 : 3,5„

Смесь нагревают до 90°С и выдерживают в течение 12 ч до достижения рН 6,0„ Полученный гидрогель формуют в виде частиц цилиндрической формы, сушат при 5 ч и прокаливают I ч при 450°Со

Прокаленный ксерогёль помещают в раствор нитрата меди, содержа1ше меди в котором составляет 0,150 по отношению к весу пр опитываемого ксерогеля феррифосфата, и выдерживают 3 ч при После пропитки катализатор отделяют от раствора, сушат при 150°С 4 ч и прокаливают 2 ч при

Полученный катализатор содержит в пересчете на оксиды, мас,%: .оксид лселеза (III) 60,0; пентоксид фосфора 30,0; оксид меди 10. Максимальная степень окисления диоксида серы на данном катализаторе 93% при 490 Со Механическая прочность на раздавливание 7,7 МПас,

Пример4о К 50 мл 1 молярног раствора нитрата железа добавляют 5,5 мл 1 молярного раствора фосфорной кислоты и нейтрализуют смесь аммиаком до pli 0,80 Затем всыпают в полученный раствор 4,2 г мочевиныо Молярное отношение компонентов в смеси : Р2.05 CO(NH2)2 1:0,1:2,5о Смесь нагревают до и выдерживают 9 ч до достижения рН. 4,5

Полученный гидрогель формуют в виде частиц цилиндрической формы, сушат при 135 с и прокаливают 1,5 ч нри

Прокаленньй ксерогёль помещают в раствор нитрата меди, содержание меди в котором составляет 0,125 масо% по отношению к весу пропитьшаемого ксерогеля феррифосфата, и выдерживают ч при .. По-сле пропитки катализатор отделяют от раствора, и сушат при в течение 5 часов и прокаливают 2,5 ч при

Полученный катализатор содержит в пересчете на оксиды, масо%: оксид железа 87; пентоксид фосфора 7,0; оксид меди 6. Максимальная степень окиления диоксида серы на данном катализаторе 91% при 495°Со Механическая прочность 4,5 МПа

Пример 5-9о Катализаторы готовят аналогично примеру 1о

Условия синтеза катализаторов, их свойства и данные по активности и механической прочности приведены в ни- жеследугадей таблицео

Пример 10о Катализатор готовят согласно известному техническ,ому решению путем смешения ортофосфорной кислоты с глицерином с. последующим добавлением постепенно к полученной жидкой фазе окислов железа, меди, кремния, цинка и свинца Пластичную массу формуют в виде частиц цилиндрической формы и подвергают термообработке, сушке при 150-200 С 2ч, прокаливанию при 700-850 С 3-4 ч и охлаждению до нормальной температурЫ

Получают катализатор, содержащий оксид железа, оксид меди, двуоксид кремния, оксид свинца, оксид цинка и пентоксид фосфора в следующих количествах, масо%: 34-37; СиО. 34-36; SiO 5,1-5,5; ZnO 2,6-4,3;. PbO 1,3-2,2; Pg05- остальное.

Активность известного катализатора при 640 с составляет 56% при следующих условиях испытаний: .объемная скорость газового потока ч и C(yh-7 обо%, при содержании SOi в исходной газовой смеси 0,3 обо% максимальная степень окисления составляет 86-88% при 540-560 С. Механическая прочно сть катализатора на раздав6695

лийанне, измеренная в статических ус- ловиях,, 4,0-4,5 Шао

Как следует из представленной таблицы, максимальная степень окисления SOg на катализаторе, полученном согласно предлагаемому способу, превосходит известный на 7%, Прочностные характеристики оптимального образца Q на 6,6 МПа выше прочности прототипао Предлагаемая контактная масса термостабильна, что обусловлено температурным режимом его создания, и ядоус- тойчива

5

Формула изобретения

1 о Способ приготовления катализатора для очистки отходяЕщх газов от диоксида серы, вштшчающнй использование соединений железа, фосфора и меди, формование, сушку, прокаливание катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повыгаенной активностью и меха;1ической прочностью, в качестве соединений железа и фосфора используют феррифосфатный ксерогель, которьй получают осаждением мочевиной

из железофосфорсодержахцего раствора при молярном соотношении оксида железа к пентаоксиду фосфора и мочевине, равном 1,0:(О,15-0,65):(3,0-3,5), с последующей пропиткой ксерогеля раствором coeдинeIП я меди, в качестве которого используют нитрат меди, при содержании меди в нем по отношению к массе ксерогеля, равном О,1-0,15 мас%.

2 Способ по По1, отличающийся тем, что сушку катализаторной массы проводят при 120-150 с в течение 4-6 ч и прокаливание при 650- в течение чо

Изобретение касается каталитической химии, в частности способа приготовления катализатора для очистки отходящих газов от диоксида серы. Цель изобретения - повышение активности и механической прочности катализатора. Процесс ведут формованием, сушкой (лучше при 120-150°С в течение 4-6 ч) и прокаливанием (желательно при 650-700°С в течение 2-3 ч) катализаторной массы. Для ее изготовления используют феррифосфатный ксерогель, который получают осаждением мочевиной из железофосфорсодержащего раствора при молярном соотношении оксида железа - пентаоксид фосфора - мочевина 1,0: 0,15-0,65 : 3,0-3,5, с последующей пропиткой ксерогеля раствором нитрата меди при содержании меди в нем по отношению к массе ксерогеля 0,1-0,15 мас.%. Активность нового катализатора превосходит активность известного на 7% при прочностных характеристиках его на 6,6 МПа более высоких, чем известного. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.