СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГУАНИДИНОВОГО ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО СРЕДСТВА Российский патент 1999 года по МПК C07C279/02 A61L2/16 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения дезсредств на основе полигексаметиленгуанидина, которые могут быть использованы в различных областях: медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, а также в отраслях народного хозяйства, где требуются биоцидные препараты.

Известен способ получения дезсредства путем поликонденсации гуанидингидрохлорида (ГГХ) с высшими диаминами с получением конечного продукта, обладающего повышенной гидрофобностью (Труды ВНИИД и С, 1974 г. т. 24, 1975 г. стр. 59).

Однако в известном способе используют редкое и дорогостоящее сырье, например 1-10 диаминодекан.

Наиболее близким к предлагаемому способу относится способ получения дезсредства путем взаимодействия гексаметилендиамина (ГМДА) и расплава ГГХ при нагревании (авт. св. СССР N 1616868, кл. C 07 C 279/00, Б.И. N 48, 1990).

К недостаткам известного способа относится неоптимальный гидрофильно-гидрофобный баланс молекулы ПГМГ, что не позволяет получить конечный продукт с максимальной антимикробной активностью.

Технический результат, достигаемый данным изобретением, заключается в повышении гидрофобных свойств конечного продукта, что приводит к повышению его дезинфицирующих свойств.

Для достижения технического результата в способе получения полигуанидинового дезинфицирующего средства путем поликонденсации гуанидингидрохлорида с гексаметилендиамином до получения полигексаметиленгуанидина, проводят алкилирование полигексаметиленгуанидина алкилгалогенидом в этиловом спирте в присутствии щелочи при эквимольном соотношении алкилгалогенида и щелочи. В качестве алкилгалогенида используют высший член этого ряда.

Сущность изобретения поясняется следующим образом.

Для повышения гидрофобных свойств конечного продукта ПГМГ используют реакцию частичного алкилирования ПГМГ алкилгалогенидом. При этом гидрофобные свойства конечного продукта легко задаются количеством и структурой использованного для модификации алкилгалогенида.

В качестве алкилгалогенида используют биоцидный галогенид - додецилхлорид:

Это позволяет минимальным количеством алкилгалогенида достичь максимального эффекта гидрофобизации конечного продукта, поскольку замещения протонов в гуанидиновой группе несколько снижает ее биоцидную активность. Проведение реакции в этиловом спирте обеспечивает оперативный контроль за ходом процесса по выпадению в осадок 2-го продукта реакции - хлористого натрия NaCl. Кроме того, при использовании этилового спирта существенно облегчается выделение и очистка конечного продукта - алкилированного ПГМГ.

Процесс проводят в присутствии щелочи NaOH для ускорения и отделения побочного продукта NaCl, нерастворимого в этиловом спирте.

Способ осуществляют следующим образом.

Проводят термическую поликонденсацию в эквимольных количествах ГГХ с гексаметилендиамином (ГМДА). Полученный ПГМГ растворяют в спирте и прибавляют к нему в определенной молярной пропорции додецилхлорид и едкий натр. Их взаимное молярное соотношение 1:1.

Реакционный раствор кипятят с обратным холодильником в течение 10-15 часов. В этот период заканчивается выделение осадка хлористого натрия. Осадок отфильтровывают от раствора, спирт удаляют, продукт алкилирования ПГМГ подсушивают до постоянного веса и исследуют.

Пример 1.

Порцию 88 г (0,5 моля) ПГМГ с [η] = 0,1 дл/г растворяли в 100 мл этилового спирта, добавляли 13,7 г (0,067 моля) додецилхлорида и 2,7 г (0,067 моля) NaOH. Реакционную смесь выдерживали сначала при комнатной температуре, а затем нагревали в течение 15 час на водяной бане (80^oC) до завершения процесса (по прекращению осаждения NaCl). Отфильтровывали осадок NaCl, удаляли спирт, подсушивали и исследовали полученный алкилированный ПГМГ.

Пример 2.

По методике примера 1 алкилируют порцию 27,5 г (0,1 моля) 1,6-дигуанидингексан дихлорида (низший олигомер ПГМГ) 10,5 г (0,05 моля) додецилхлоридом в присутствии 2 г едкого натра в 50 мл этилового спирта. По завершении процесса (25 часов при температуре кипения спирта) отфильтровывают осадок NaCl. К спиртовому раствору алкилированного 1,6-дигуанидингексана добавляют 2 г хлористого аммония, чтобы связать возможные следы непрореагировавшего едкого натра. Нагревают при перемешивании 2 часа и снова фильтруют. Спирт от спиртового раствора алкилированного дигуанидингексана отгоняют и продукт исследуют.

Определяют его бактерицидные свойства на стандартном штамме E.Coli и токсичность.

Описывается способ получения полигуанидинового дезинфицирующего средства с использованием поликонденсации гуанидингидрохлорида с гексаметилендиамином с получением полигексаметиленгуанидина, отличающийся тем, что полученный полигексаметиленгуанидин подвергают алкилированию додецилхлоридом в этиловом спирте в присутствии щелочи при эквимольном соотношении додецилхлорида и щелочи. Технический результат - повышение гидрофобных свойств целевого продукта, что приводит к повышению его дезинфицирующих свойств. 1 табл.

Способ получения полигуанидинового дезинфицирующего средства с использованием поликонденсации гуанидингидрохлорида с гексаметилендиамином с получением полигексаметиленгуанидина, отличающийся тем, что полученный полигексаметиленгуанидин подвергают алкилированию додецилхлоридом в этиловом спирте в присутствии щелочи при эквимольном соотношении додецилхлорида и щелочи.