1-Метил-1-этилксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)-циклогексан в качестве флотореагента при обогащении сульфидных руд цветных металлов Советский патент 1990 года по МПК C07C329/08 B03D1/12 

Изобретение относится к новому химическому соединению - 1-метил-1-этил- ксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил- 2)диклогексану (I), который может быть использован в качестве флотореа- гента для извлечения минералов цветных металлов при обогащении сульфидных руд.

Целью изобретения является изыскание новых соединений, обладающих высокой флотационной активностью По отношению к сульфидам меди, свинца и цинка по сравнению с бутилксантогена- том калия (II).

Пример 1. а. Синтез 1-метил- 1-хлор-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)- циклогёксана.

В колбу для синтеза помещают раствор из 100 мл серного зфира,155 г (1 моль) 2,6-ди хлор-5-оксогексена- 2-(III) и 9,3 г (6% от массы III) свежепрокаленного ZnCl, При постоянном перемешивании и при к содержимому колбы постепенно добавляют 115 г (1,2 г-моль) метилциклогексена.

Далее реакционную смесь перемешивают 2 ч при 15° и 6 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь

05 00

со

со

доставляют на ночь, нейтрализуют ела- ;бым раствором соды, сушат CaCl).,, ;отгоияют от растворителя и вакуумной разгонкой выделяют .122 г (49%) 1-метил-1-хлор-2-(2 хлор-5 оксогексенил- 2)диклогексан.

б,. Синтез 1-метил-l-этилкcaнтoгe-- нaт-2-(2-xлop-5 oкcoгeкceнил-2)циклo- гексана (I),

, К 63 г (0,25 моль) 1-метил-1-хлор- 2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)цикло- ;гексана, нагретого до , пос-- ; :тепенно добавляют раствор, изго- :товленный из 80 г (О.,5 г моль) : этилового эфира калиевой соли ксантогеновой кислоты, и 150 мл толуола. Далее реакционную смесь - перемешивают 6 ч при и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают от осадка, промывают теплой водой, органический слой извлекают эфиром, сушат CaCl, после отгонки растворителя остаток перегоняют на вакуумной установке Выход соединения I 34,85 г (41,3%)/

П р и м е р 2. При соотношения:: : компонентов, аналогичных указанным в примере 1, реакционную смесь нагревают при в течение 10 ч и оставляют на ночь. После обработки; сушки и от:гонки раствор:ителя на вакуз м- ной установке выделяется 36,7 г (43,5%) соединения I,

Константы соединения I приведены,, в т абл,1,

Флотационные испытания проводили ;в лабораторных условиях на флoтo a- ;uiuHe марки 1ЗЗ-Д-ФЛ с объемом камеры 3л.

В качестве эталона бьиа испытана калиевая соль бутилового, эфира ксантогеновой кислоты

K-S-C

S

ОСлН

I а

Флотаплонная активность как нового реагента, тав: и эталонного образца была проверена на .следующих рудах:

. 1. Сульфидная медво-пиритная руда с содержанием 2,05-2,1% меди (в

163994

, том числе халькопирита 90 отн.%

борнита .6 .отн.%, оксида меди 2 отн,%) и 8,4 - 8,5% серы (в том числе пири- 5 та 13-13,5 абс.%).

2, Сульфидная цинковая руда с содержанием 3,75 - 3,95 % цинка (в том числе 95 отнЛ сфалерита). - 3. Углер.одсодержащая сульфидная -.10 свинцово-цинковая руда с содержанием 3,1 - 3,2 % свинца (в том числе 96 отн.% галенита), 7,1 - 7,2% цинка (в том числе 98 отн.-% сфалерита).

Режим флотации и полученные ре- 5 зультаты л абораторных испытаний по разработанному оптимальному режиму приводятся в табл.2-4,

Измельчение сульфидной медно-пи- ритной руды проводилось в присутст- 20 ВИИ карбоната натрия; при работе с сульфидно-цинковой рудой последнюю предварительно активировали медным купоросом, а при работе с углерод- содержащей свинцово-цинковой рудой 25 проводили предварительную флотацию :Углеродсодержащего продукта с целью устранения вредного влияния последних на.извлечение свинцово-цинковым минералов.

30 Как видно из данных табл.2-4,новое соединение I является активным флотореагентом. По сравнению с эталонным реагентом извлечение меди из сульфидной медно-пиритной руды повы- , жается с 87,4 до 90,5%, цинка - из с-ульфидной цинковой руды с 89,8 до ,t5 а свинца - свинцово-цинковой руды с 71,6 до 74%..

40

ормула изобретения

I-Метил-1-этилксантогенат-2-(2- хлор-5 оксогексенил-2 )-циклогексан формулы

СН, ч

,

ОСзНз

CH OCHgCH CClCHj

в качестве флотореагента при обога- . щении сульфидных руд цветных метал- лов.

ift

IS «л

г

« м

«

Таблица 2

Изобретение относится к производным дитиоугольной кислоты, в частности к 1-метил-1-этилксантогенат-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)-циклогексану, который может быть использован в качестве флотореагента для извлечения минералов цветных металлов при обогащении сульфидных руд цветных металлов. Цель - выявление соединений, обладающих высокой флотационной активностью по отношению к сульфидам меди, свинца и цинка. Получение ведут реакцией 1-метил-1-хлор-2-(2-хлор-5-оксогексенил-2)-циклогексана с раствором этилового эфира калиевой соли ксантогеновой кислоты в толуоле. Выход 41,3%. При использовании нового соединения извлечение меди из сульфидной медно-пиритной руды повышается с 87,4 до 90,5%, цинка - из сульфидной цинковой руды с 89,8 до 91,5%, а свинца - из свинцово-цинковой руды с 71,6 до 74%. 4 табл.

1 Концентрат флотации

21,44.

12,22 ии 66,34 100,0

16,02 343,5

1,25 0,25 3,75

15,27

16,58

375,35

20 ,,71 9;. 5 О 69 -, 79

100,0

15,15 2,08

0,26 3,72

343,5

15,27

16,58

75,35

91,5

4,1

4,4

00,0

Измельчение: 93-95%,

кл. - о,оа мм

Основная флотация:

сульфат меди

500 г/т, Жидкое

стекло 500 г/т,

СаО 1100 г/т,Т-80

/О г/т

Контрольная флотацияj

30 г/т,

Т-80 20/г/т;

10 мин

89,3 5,3

4,9 100,0

TI

То же

Продукты флотации

Концентрат

флотации Основной

Контрольный 3,62 Углерод- содержа- щий продуктХвосты флотации 74,68 Руда 100,0

18,29

3,41

Содержание, %,(ii РЬ j Zn

I

. 1 звлечение, % . j Pea- | Регтнм лотации

-г-1.j гент

РЬ. ZnРЬZti

12,94 10,25 236,67 87,574,0

3,77 10,58 13,6438,294,3

3,355,0 12,10

0,77 3,20

17,05

3,8

6,35 57,50 7,17 319,91

474,217,9

717,04 100,0

Нямельчение: S8-92Z, кл.-0,0

держаш.продукта

30 г/т,Т-8П 50 г

Основная флотаци

.Концентрат флотации:Основной 18,66 Контрольный 3,28 Углерод- содер- жалцш

продукт 3,96 Хвосты флотации- 74,10 РУда 100,0

цинка 500 реагент 3 Т-80 - 80 Контрольн сульАат ц реагент 1 10 г/т; 4

11,92. 11,34 222,45 211,6 71,6 29,3 П Тоже 4,45 12,69 14,60 41,62 4,7 . 5,8

4,08 5,09 16,16 20,15 5,2

2,8

0,78 6,06 57,80 449,04 18,5 62,1 3. 1 7,22 311,01 722,4 100,0 100,0

Таблица А

87,574,0

38,294,3

17,05

3,8

74,217,9

717,04 100,0

Нямельчение: S8-92Z, кл.-0,08 мм

30 г/т,Т-8П 50 г/т

Основная флотация;

цинка 500 г/т, реагент 30 г/т, Т-80 - 80 г/т;12 мин Контрольная « шотация: сульАат цинка 300 г/т; реагент 10 г/т,Т-8П 10 г/т; 4 мин

2,8