Ячейка тлеющего разряда для установки спектрального анализа Советский патент 1990 года по МПК G01J3/10 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности для спектрального послойного анализа образцов заданных размеров и формы, определения толщины и химического состава покрытий (порядка нескольких микрометров), определения однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и т.д.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение- точности спектрального анализа.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства ячейки.тлеющего разряда;

на фиг.2 - вид на анодный патрубок и рабочую поверхность камеры катода со стороны крепления образца. .

Ячейка тлеющего разряда содержит (фиг.1) катод 1 и анод 2. Для изоляции анода от катода используется фторопластовая прокладка 3. Жесткая связь катода с анодом достигается тремя металлическими винтами 4 с изолирующими втулками в корпусе катода. Со стороны спектрографа ячейка закры- вается кварцевым окном 5, которое с помощью фланца 6 крепится к корпусу анода четырьмя металлическими винтами 1. Анализируемый образец 8 крепится перед отверстием 9 анодного патрубка 10 через фиксирующее кольцо 12 упорным кольцом 13 посредством упорного винта 14. ФиксиXI

со о о

|эующее кольцо крепится к корпусу катода Четырьмя металлическими винтами 15. Для |этвода тепла от катода и анализируемого |образца в процессе работы ячейки примеряется водяное охлаждение с помощью ка- |налов 16 в корпусе катода. Для вакуумной изоляции служат четыре прокладки из сили- |кокаучука 17-20. Размер вакуумной про- кладки 17 по высоте позволяет установить анализируемый образец с отклонением размеров по диаметру (высоте) + 0,4 мм. В процессе работы ячейки инертный газ подается непрерывно через игольчатый клапан по каналу 21 в полость анода 22. Для поддержания постоянного давления газа в полости анода иcпoлbзyetcя форвакуумный насос, который откачивает газ через канал 23. Для направленного равномерного распределения газового потока по анализируемой поверхности образца рабочая поверхность камеры катода имеет паз 24 (фиг.2) глубиной 0,2 мм, шириной, равной диаметру отверстия 25 в катоде.

Для создания направленного газового потока из пoлoctи анода через отверстие анодного патрубку к поверхности анализируемого образца используется форвакуумный насос, который откачивает газ через каналы 26 (фиг.1) и имеет производительность в 2-3 раза большую, чем насос для откачки из полости анода.

Спектральный анализ химического со- става металлических образцов с помощью предлагаемой ячейки проводят следующим

образом.

Исследуемый образец 8 (фиг.1) устанавливают перед анодным патрубком 10 и крепят к рабочей поверхности камеры катода 11 через фиксирующее кольцо 12 посредством упорного кольца 13 и упорного винта 14. К катоду 1 ячейки и анализируемому образцу через каналы 16 подается проточное водяное охлаждение. Включают форвакуум- ные насосы, которые откачивают воздух из объема полости анода 22 и камеры катода через каналы 23 и 26 соответственно до достижения предварительного вакуума 10 мм рт.ст. При достижении указанного вакуума в полость анода через игольчатый клапан по каналу 21 подается инертный газ, который предварительно очищается от кислорода стружкой магния, нагретой до 500°С, и очищается фильтром очистки от продуктов сгорания магния. Игольчатый клапан позволяет устанавливать необходимое давление для анализа в полости анода 3-20 мм рт.ст Форвакуумный насос, откачивающий газ из анодной полости, создает в ней необходимое постоянное давление.Форвакуумный насос, откачивающий газ через каналы 26

,

создает равномерный направленный газовый поток большей скорости через отверстие анодного патрубка к поверхности анализируемого образца по пазу 24 (фиг.2) рабочей поверхности камеры катода к каналам для откачки газа.

Равномерный направленный газовый поток большой скорости создается благодаря большой производительности этого на- 0 coca и небольшому расстоянию между патрубком и анализируемым образцом, которое равно 0,2 мм. При большой скорости газового потока в зоне между .анодным патрубком и анализируемым образцом созда- 5 ется давление ниже, чем в анодной полости, что при больших давлениях газа предотвращает нежелательный побочный злектриче- ский разряд между кромками анодного патрубка по внешнему диаметру и анализи- 0 руемым образцом. С помощью игольчатого клапана в анодной полости устанавливается необходимое постоянное давление и подключается постоянный источник напряжения (600-1500 В) « катоду 1 (фиг.1) и аноду 2. 5 Под действием напряжения в зоне, ограниченной отверстием 9 анодного парубка и анализируемой поверхностью образца, возникает тлеющий разряд. Излучение тлеющего разряда через кварцевое окно 5 30 регистрируется спектрографом или фотоэлектрическим прибором. После регистрации спектра, перекрывается поток аргона игольчатым клапаном, отключается напряжение от источника питания ячейки, снима- 35 ется вакуум в ячейке и анализ образца повторяется или устанавливается и анализируется другой образец.

Для исследования образцов с плоской поверхностью герметизируемая камера для 40 установки образца выполняется по форме образца, как показано пунктиром на фиг,1, т.е. форма катода 1 со стороны образца и внутренняя поверхность упорного кольца 13 выполняются плоскими,

45Сравнительные данные по точности определения на данной ячейке и прототипе при анализе углеродистой стали при условии анализа U 600 В, I 100 мА, Р - 15 мм рт.ст., время экспозиции 1 мин. 50 Относительное стандартное отклонение для следующих интервалов концентраций определяемых элементов в пре,цложенной ячейке составило:

51(0,06-0,7%) 0,08;Мп(0,07-1,0%) 0,03; 55 Сг(0,03-0,7%) 0,08; N1(0,05-0,9%) 0.03; Си(0,04-0,9%) 0,08; А(0,08-0,2%) 0,04.

Соответственно для прототипа SI 0,12; Мп 0,04; Сг 0,11; N1 0,05; Си 0,10; А1 0,06.

Надежность работы прототипа и предложенной ячейки с понижением давления

газа от 10 мм рт.ст. повышается и делается сравнимой примерно при 3-5 мм рт.ст.

Формула изобретения Ячейка тлеющего разряда для установки спектрального анализа, содержащая катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок, образующий с катодом разрядный промежуток, о т л и ч а0

ющаяся тем, что, с целью расширения видов исследуемых образцов, повышения надежности и точности спектрального анализа, в катоде ячейки выполнена герметизирующая камера для установки аналитической пробы, в камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, а на рабочей поверхности камеры в направлении к этим каналам выполнен паз.

Изобретение относится к измерительной технике для послойного спектрального анализа металлических образцов заданных размеров и формы, определения толщины и химического состава покрытий (порядка нескольких микрон), определения однородности тонких слоев термически обработанной поверхности, биметаллов и др. и предназначено для использования в металлической, машиностроительной и других отраслях промышленности. Целью изобретения является расширение технологических возможностей, увеличение надежности и повышение точности спектрального анализа. Ячейка содержит катод, анод, в котором выполнены каналы для подачи и отвода инертного газа из полости анода, и анодный патрубок. В катоде выполнена герметизируемая камера для установки аналитической пробы, а в указанной камере со стороны, противоположной отверстию анодного патрубка, выполнены два канала для отвода инертного газа, и на рабочей поверхности камеры в направлении в этим каналам выполнен паз. 2 ил.

2

15

2S

1S

17

Фиг.1