Способ определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитрилотриметиленфосфоновойкислоты

(НТФ) в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетать (ЭДТА).

Цель изобретения - повыщение селективности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

В три стакана емкостью. 50 см отбирают пипеткой по 1,0 см исследуемого раствора. В два стакана приливают соответственно 1,0 и 1.,5 см эталонного раствора НТФ (14,96 г/дм). Далее все операции проводят параллельно в каждом стакане. Добавляют в раствор 5 см хлористоводородной кислоты,разбавленной с водой в соотношении 1:6. Приливают 1 см раствора хлорного железа (270 г/дм). Для формирования осадка раствор с осадком нагревают до кипения и осторожно кипятят 5 мин, избегая выбросов раствора из стакана. Затем фильтруют раствор с осадком в горячем виде через плотный фильтр. Промывают стакан горячей водой и сливают на фильтр. Промыва.ют фильтр с осадком два раза горячим раствором 1 М хлористоводородной кислоты, а осадок промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на тест с раствором гидроксида аммония (8%).

Тест. К 0,5 см фильтрата добавляют 0,5 см раствора 8%-ного гидроксида аммония. Раствор не должен окрашиваться. В стакан, в котором проводили осаждение, наливают 10 см ,8%-ного раствора гидроксида аммония. Промывают стакан, сливают на фильтр. Под воронку предвари- тельно подставляют чистый стакан. Фильтр промывают дистиллированной водой, добавляют в раствор 10 см аммиачного буфера (1 MNH4CI+1 MNH+OH). Переносят содержимое стакана в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до 50 см. Измеряют оптическую плотность трех растворов при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Рассчитывают

О)

со

00

содержание нитрилотриметиленфосфоновой кислоты по формуле

Д GT . Удоб

А

Л-Л|

/000

где Л1 оптическая плотность раствора пробы без добавки;

/I оптическая плотность растворов с добавками эталонной нитрилотриметиленфосфоновой кислоты; Сэт - концентрация раствора эталонной

НТФ, г/дм /.,„п - объем добавки раствора эталонной

НТФ, см1

Рассчитывают концентрацию НТФ в анализируемом растворе по формуле

f. Х- 1000 (г/дм- ),

где V - объем раствора, взятого на анализ,

см.

В табл. 1 приведены данные для расчета по примеру 1.

Из опытов 1 и 2 находят первое значение концентрации НТФ в исследуемом растворе, т. е.

д, Gr. K.T-l000 0,Л65 MA:JiOO

() 0° (0,402-0,265)1,00

28,98 Г/ДМ .

Аналогично из опытов 1 и 3 находят второе значение С(А ):

«), Результат представляет собой среднее ариф- метическое из двух значений С (Л ) 29,01 г/дм .

Примеры 1--5. Содержание НТФ определяют в растворе химического меднения следующего состава, г/дм CuS04- 5Н2О

ЭДТА

НТФ

Едкий натр

Формалин (37%-ный

раствор)

Морфолиновая смола

25,00 37,00 29,91 40,00

10 CMVflM 2,5

Результаты определения НТФ приведены в табл. 2.

Примеры 6-10. Содержание НТФ определяют Б растворе химического меднения следующего состава,

CuSO4-5H2O

ЭДТА

НТФ

Едкий натр

Формалин (37%-ный

раствор

Морфолиновая смола

12,50 37,00 14,96 40,00

10cмVд 2,5

Результаты определения НТФ приведены в табл. 3.

В табл. 4 показано влияние концентрации гидроксида аммония на время растворения осадка и положение максимума поглощения комплекса Fe(III - НТФ -

NH4OH (содержание

KvaKC 480 НМ) .

НТФ

10

1-4

МОЛЬ,

Концентрация 29% является максимально возможной для растворов гидроксида аммония, а способ эффективен в интервале 8-29 мае.% гидроксида аммония.

Таким образом, предложенный способ позволяет определять нитр.илотриметиленфос- фоновую кислоту в многокомпонентных растворах, в частности растворах химического меднения, причем относительная ощибка определения составляет по примерам 1-5 4,2%, а по примерам 6-100,2%. Время, не- обходимое для проведения анализа, составляет 1 ч, чувствительность способа 3,5Х Х10 моль/л или 0,01 г/л НТФ.

Формула изобретения

Способ определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента берут соль железа (III), осадок отделяют фильтрованием и растворяют в 8-29 мас.% гидроксиде аммония с последующим фото- метрированием полученного раствора.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетаты. Цель - повышение селективности анализа. Его ведут обработкой пробы солью железа (3+). Осадок отделяют фильтрованием, растворяют его в 8-29-ном растворе гидроксида аммония с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет определять указанное соединение в многокомпонентных растворах, в частности в растворах химического меднения. Чувствительность способа 3,5°10^-5 моль/л. 4 табл.

Таблица 2

Таблица 3

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 5

9

29 11 12 20

Таблица 4

6

4 3 2 О О О О О О