Способ определения фосфоновых кислот в щелочном водном растворе Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

1

С«9 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфоновых кислот в вод ных системах, и может быть использовано в теплоэнергетике для контро котловой воды. Целью изобретения является повышение избирательности способа. П р и м е р 1 . I- хлорид аммония 2,7-10 М II- иодид ртути (II) 4,4-10 .М II :, I 162 Аликвотную насть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл 1,35-10 з м раствора хлорида аммония, 1 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (II) (растворяют 100 г иодида ртути (II) ч.д.а. и 70 г иод да калия ч.д.а. в небольшом количестве дистиллированной воды и сме шивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением 160 г гидроксида натрия ч.д.а. в 500 мл дистиллированной воды, смес доводят дистиллированной водой до 1 л). Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, пере мешивают и через 5 мин измеряют оп тическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. с синим свето фильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 1 см относительно дистиллированной воды. Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же усло виях в интервсше концентраций для нитрилтриметилфосфоновой кислоты (НТФ) 2-20 мг в пробе. Пример 2. I- хлорид аммония 2,7-10 М II- иодид ртути (II) 2,2 II : I 122 Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мм, разбавляют дистиллирован.ной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл 1,3510 М раствора хлорида аммония, 0,5 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (II) . Раствор в колбе доводят до метки дистиллиро ванной водой., перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум 312 пропускания при 400 нм) в кювгте толщиной поглощающего слоя 3 см относительно дистиллированной воды. Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для НТФ 1-12 мг. П р и м е р 3, I - хлорид аммония 2,710 М II - иодид ртути 8,8-10 М II : I 32 Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл 1,3510 з раствора хлорида аммония, 0,2 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (II) . Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содержание фосфоновой кислоты в пробе-находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентрации для НТФ 0,2-4 мг. .Пример 4. 0, I- хлорид аммония II- иодид ртути 4,4 II : 1 680 .Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллирован ной водой до 40 мл, прибавляют 1 мл 3, раствора хлорида аммония, 1 мл 0,22 М щелочного раствора иодида ртути (II). Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной вс дои, перемешивают и через 5 мин и$ меряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (максимум пропускания при 400 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содержание фосфоновой кислоты в пробе находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях в интервале концентраций для НТФ 0,5-|0 мг. При анализе водных систем на содержание фосфоновой кислоты следуе 31 строить градуировог1ньй график для той фосфоновой кислоты, которая присутствует в анализируемом объекте. Полученные результаты приведены . в табл.1. Результаты анализа раствора оксиэтилидендифосфоновой (ОЭДФ) и диамицоксипропилентетраметиленфосфоноврй(ДПФ) кислот представлены в табл.2. Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ в отличие от известного позволяет определять 14 свободные фосфоновые кислрты в .щелочных водных растворах. Комплексные соединения фосфоновых кислот с ионами меди, цинка, кальция, магния, железа в условиях предлагаемого способа не взаимодействуют. Предел обнаружения для нитрилтриметилфосфоновой кислоты 0,2 мг в пробе, для оксиэтилидендифосфоновой и диаминоксипропилентетраметиленфосфоновой кислот 5 мг в пробе. Таблица 1

Продолжение табл.1

Расхохде ния,мкг-экв.

Продолжение табл.2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ В ЩЕЛОЧНОМ ВОДНОМ РАСТВОРЕ путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьпиения избирательности способа, в качестве химических реагентов используют растворы хлорида аммония и иодида ртути (II) при их молярном соотношении 1: