Способ определения фосфорорганических соединений,содержащих фосфоновые группы Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

ел

Oi 1 Изобретение тносится к аналитической химии органических веществ а -именно к способу количественного определения фосфорорганических соед нений, включающих фосфоновые группы и обладающих ингибирующими свойства ми по отношению к сульфатам и карбо натам кальция и магния. Известен способ определения фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновуга группу, путем обработки анализируемого вещества перекисью водорода и сульфатом меди при кипячении с последующим фотометрическим определением фосфора в виде фосфорномолибдатного комплек са 1 . Недостатками способа являются ег длительность .(1 ч )и невысокая точность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результата к предлагаемому является способ опр деления фосфорорганических соединений, содержащих фосфоновую группу путем обработки анализируемой пробы перманганатом калия, серной кислотой, выпаривания полученного раство ра, добавления к остатку аскорбинов кислоты, молибдатной .смеси с последующим фотометрированием полученног раствора 2 J. Недостаток способа состоит в его сложности, связанной с многостадийностью и невысокая точность (относительная ошибка + 3,8). Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности. Поставленная цель достигается способом определения фосфорорганических соединений, содержащих фосфо новую группу путем обработки раст вора анализируемой сульфосалицилатом железа при рН ,2 с последующим фотометрированием полученного раствора. Последовательное осуществление всех вьшеописэнных стадий является отличительным признаком способа. Реакция образования комплекса при рН среды ,2 достигает высокой селективности, чувствительности и воспроизводимости результатов. В табл.1 показано влияние изменения рН среды на определение концентрации фосфорорганических соединений (на определение берут 1 мг фосфороргани чёс кого соединения ). 152 Из таблицы видно, что .оптимальная область проведения реакции рН ,2,при которой наблюдается постоянная оптическая плотность. Способ количественного определения фосфорорганических соединений заключается в следующем. Комплекс суль-фосалицилата железа устойчив в течение -длительного времени ( до 4 месяцев), поэтому его можно приготовить заранее в больших количествах. Пример . Для проведения 100 определений берут исходные вещества, мл: раствор сульфосалициловой кислоты200 Раствор железоаммонийных квасцов с содержанием в них Ге- 0,6 мг/мл150 Растворы смешивают, к смеси добавляют О,IN раствор гидроксида натрия до рН среды 5,2-6,2. Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 50 мл помещают 5 мл сульфосалицилового комплекса железа, добавляют 10 мл ацетатного буфера с рН среды ,2 и 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 кл стандартного раствора, содержащего 100 мг испытуемого фосфорорганического соединения в 100 мл раствора. Доводят дистиллироаванной водой до 50 мл. Величину оптической плотности растворов измеряют на любом фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1-0 мм при светофильтре If 5 ( Л нм ). Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По результатам измерений строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность (А )- содержание ингибитора (С ) в 50 мл растворах, мг. В качестве примера приведены калибровочные графики для нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ), оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ ) .и полиэтиленполиамин-Ы-метилфосфоновой кислоты (ПАФ), которые нашли широкое применение как ингиР торы СОЛестложения. Определение концентрации фосфорорганических соединений. 3 lOSItI Пример. Определение нитрило триметилфосфоновой кислоты (НТФ), .оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ), полиэтиленгюлиамин-1 Ьметилфосфоновой кислоты (ПАФ).5 100 мг фосфорорганических соединений растворяют .в мерных колбах на 100 мл. Для анализа берут 0,252,5 мя растворов НТФ, ОЭДФ и ПАФ. В .мерные колбы на 50 мл помещают Q 5 мл сульфосалицилата железа, W кл ацетатного буфера и анализируемые растворы в указанных количествах. Далее поступают как при построении

Таблица 1 S4 калибровочных графиков. Содержание НТФ, ОЭДФ и ПАФ находят по калибровочным графикам. Результаты определения содержания НТФ, ОЭДФ и ПАФ по предлагаемому и известному способам приведены в табл.2-Ц. В табл. 5 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов. Таким образом, «предлагаемый способ менее трудоемок, превосходит прототип по воспроизводимости, точности определений.

, Количественное определение НТФ

Таблица 2

Количественное определение ОЭДФ

Количественное определение.ПАФ

Продолжение табл, 2

Таблица 3

Прейлагаемый

15 мин

х

3 уксусная кислота

о гидроксид натрия

Средняя ошибка воспро изводимос и по трем определяемым соедине8

Таблица 5

1Известный

Более 2 ч

15

Зо Аммиак

Аскорбиновая кислота

Винная кислота

.Треххлори стая сурьма

Молибдат аммония