Способ количественного определения 3,6-диметил-1,2,3,4,4 @ ,9 @ -гексагидро- @ -карболина гидрохлорида Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения 3,6-ди- мвтил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро-) - -карболина гидрохлорида (карбидина), применяемого в медицинской практике в качестве нейролептика.

Цель изобретения - упрощение способа и повьшение его чувствительности.

Пример 1. Количественное определение карСлдина в субстанции.

Точную нанеску в пределах 0,0125- 0,0313 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят этим же растворите- лем до метки. 2 мл полученног.о раствора обрабатывают 2 мл 0,01 М раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия и 0„3 мл 0,2 н. раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 50 мл. Через 5 мин окрашенные растворы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором карбидина .и раствором-фоном.

Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контрольного при помощи спектрофотометра при 545 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. I- . Расчет количественного содержания карбидина проводят по формуле

р Со. D 50-50 Vo--5Tpr2-

где D - оптическая плотность анализируемого раствора при Л„„ „

С / гМЧ КС

545 нм;

Од vj

со

4;:

П - оптическая плотность стано:дартного раствора;

I С - концентрация стандартного iспектрофотометрируемого расiвора (0,0020 г/100 мл;;

j р - навеска, г, Результаты количественного опред|еления карбидина в субстанции прив|едены в табл. 1 .

Пример 2. Количественное

определение карбидина в 1,25%-ном

растворе для инъекций.

2 мл раствора помещают в мерную

олбу вмести1-1остью 50 мл и доводят ;о метки водой. Из разведения берут

мл, обрабатьшают 2 мл 0,01 М раст- ора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната нат- Йия и 0,3 мл 0,2 н. раствора натрия гидроксида и дальнейшее определение троводят аналогично описанному в примере 1.

Результаты количественного опре- еления карбидина в 1,25%-ном раст- оре приведены в табл. 2.

Сравнительные характеристики пред- jiaraeMoro и известного способов пред5

Формула изобретения

Способ количественного определения 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-, гидро- -карболина гидрохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом с пос- следующим фотометрированием полученного раствора, отличаю щий- Q с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют 1,2-нафтохинон-4-сул ьфонат натрия и обработку ведут в среде с рН .

Таблица 1

99,97

99,87

100,35

99,77

О- 9 I

3„ 2,.

S ±0,59,

Таблица 2

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественно определения 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро-γ-карболина гидрохлорида - нейролептика, применяемого в медицине. Цель - повышение чувствительности и упрощение анализа. Для этого пробу обрабатывают 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия в среде с PH 11,6 с последующим фотометрированием. Эти условия повышают чувствительность, так как концентрация спектрофотометрируемого раствора в сравнении с известной снижена в 50 раз и наряду с этим сокращается время анализа в 2,5-3 раза. 3 табл.

0,1 г/100 мл Пирокатехин, молибдат аммония, .0,1 н. раствор хлороводородной

0,002 г/100 мл 1,2-Нафт охинон- -А- сульфонат натрия, 0,2 н. раствор натрия гидроксида, дис