Способ определения цефамезина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения натриевой соли 13-(5-метил-1,3,4-тиадиазолил-2-тиометил) -7-(1 -тетразолил-ацетамидо)-3-цефем-41 - карбоновой кислоты.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения, сокращение времени анализа.

Анализируемую пробу препарата вначале обрабатывают 8- раствором соляной кислоты при нагревании (80-90°С) в течение 40-50 мин, затем доводят рН раствора до 3,9-4,0 добавлением 10% раствора гидроксида натрия. Отдельно готовят раствор глутаконового альдегида: пиридил-пиридиний

хлористый (ППХ, ТУ 6-09-15-50-74). обрабатывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в течение 1-2 мин с последующим подкислением 8% раствором соляной кислоты до рН 1,5-2,0. Далее, к1 раствору глутаконового альдегида прибавляют раствор анализируемой пробы в кислой среде, создаваемой универсальным буферным раствором рН 3,6-4,0, в присутствии стабилизатора натрия хлорида (х.ч.) и фото- метрируют окрашенные растворы при 490 нм. Чувствительность реакции 10 мкг/мл.

П р и м е р 1. Качественная реакция на цефзмезин.

В пробирку помещают 5-10 мг препарата, 0,5 мл 8% раствора соляной кислоты.

00

о VI

со ел ел

нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-5 мин и охлаждают (испытуемый раствор). В фарфоровую чашку вносят 1-2 капли 0,5% раствора перидил-пиридиний хлористого, 1 каплю 0,1 н. раствора гидро- ксида натрия и 1-2 капли испытуемого раствора. Образуется ярко-оранжевое окрашивание.

Пример 2. Количественное определение цефамезина в чистом виде.

Точную массу (0,25 г) стандартного образца цефамезина обрабатывают 10-15 мл 8% раствора соляной кислоты при нагревании до 80-90°С в течение мин. Далее, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10% раствор гидроксида натрия до рН 3,6- 4,0 и доводят объем водой до метки (раствор А, 5 мг/мл).«

Аналогично готовят раствор анализируемой пробы препарата (раствор Б, 0,25-50).

В две мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 3,5 мл 0,5% раствора пиридил- пиридиний хлористого, 5 мл н. раствора гидроксида натрия и оставляют на 1-2 мин. Далее, прибавляют по 1 мл 8% раствора соляной кислоты и в одну колбу вносят 1 мл испытуемого раствора Б, а в другую - 1 мл раствора А; в обе колбы добавляют по 0,15 г натрия хлорида (х.ч.) и оставляют на 20-25 мин. Затем доводят объемы растворов гид- рофталатным буферным раствором рН 4,0 до меток и фотометрируют окрашенные растворы на КФК-2МП при 490 нм в кюветах с толщиной слоя до 10мм. Раствор сравнения содержит смесь всех вышеуказанных реактивов, в тех же объемах, кроме препарата.

Содержание цефамезина в граммах рассчитывают по формуле: Dx 0,005 50

Сх

DC

где Сх - концентрация исследуемого раствора, г;

Do - оптическая плотность раствора стандартного образца;

Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;

а - точная масса цефамезина, взятая на определение, г.

Результаты количественного определе- ния сведены в табл.1.

Преимуществами предлагаемого способа определения цефамезина, по сравнению с известным, является то, что чувствительность определения повышается в 100 раз, точность способа в 5 раз выше, сокращено время на одно определение в 2,5-3 раза (см.табл.2).

Формул а изо бретени я Способ определения цефамезина, путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой, затем цветореагентом, содержащим альдегидную группу, с последующим фотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, сокращения продолжительности анализа, пробу обрабатывают раствором соляной кислоты при 80-90°С в течение 40-50 мин, а в качестве цветореа- гента используют глутаконовый альдегид, полученный добавлением к 0,05%-ному раствору пиридил-пиридиний хлорида 0,1 н. раствора гидроксида натрия и 8%-ного раствора соляной кислоты при соотношении объемов 3-3,5:4-5:1, при этом обработку ведут в присутствии универсального буферного раствора рН 3,6-4,0 и стабилизатора хлорида натрия с последующим фотометрированием окрашенного раст вора при 490 нм.

Использование: изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения натриевой соли 13 {5-метил-1,3,4-тиадиазо- лил-2-тиометил)-7-{1-тетразолил-ацетамидо)- -З-цефем-41 карбоновой кислоты (цефамезин - лекарственное средство). Сущность изобретения. Анализируемую пробу препарата вначале обрабатывают раствором соляной кислоты при нагревании (80-90°С) в течение 40-50 мин, затем доводят рН раствора до 3,0-4,0 добавлением раствора гид- ррксида натрия. Отдельно готовят раствор глутаконового альдегида: пиридил-пириди- ний хлористый обрабатывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в течение 1-2 мин с последующим подкислением раствором соляной кислоты до рН 1,5-2,0. Далее к раствору глутаконового альдегида прибавляют раствор анализируемой пробы в кислой среде, создаваемой универсальным буферным раствором рН 3,6-4,0, в присутствии стабилизатора натрия хлорида (х.ч.) и фотометри- руют окрашенные растворы при 490 нм. Чувствительность реакции 10 мкг/мл. 2 табл. Ј

Т а б л и ц а 1 Определение содержания цефамезина (из 5 определений)

Сравнительные технико-экономические показатели известного и предлагаемого способов

№ п/п

Сравнительные технико-экономические показатели

1

Чувствительность способа (мкг/мл)

Существенные операции и их, продолжительность

Точность способа

Использование летучих реагентов и спирта

Таблица 2

Способ

предлагаемый фото- метрический

10

(в 100 раз выше) кислотный гидролиз (40-50 мин) ракция образования окрашенного

продукта

(20-25 мин)

1,10-1,20 час (в 2,53 раза быстрее)

2 %

. i (в 5 раз выше) /