Способ определения хиноксидина Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу хиноксидина 1,4- ди-М-оксида 2.3-бис(ацетоксиметил)хинокса- лина, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.

Известен способ определения хиноксидина, заключающийся в растворении анализируемой пробы в уксусном ангидриде и титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до изменения окраски индикатора кристаллического фиоле- тового .

Способ малоселективен, характеризуется низкой чувствительностью и длительностью выполнения.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения хиноксидина путем обработки анализируемого соединения водным раствором гидроксида натрия при нагревании с последующей регистрацией появляющегося окрашивания .

Способ недостаточно селективен, характеризуется относительной длительностью выполнения, включает трудоемкую операцию нагревания.

Целью изобретения является повышение селективности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается с помощью данного способа, который заключается в растворении анализируемой пробы в ацетоне и обработке водным раствором хлорида олова (II) с последующим фотометриро- ванием образующегося окрашенного раствора.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в ацетоне, обрабатывают 50%-ным водным раствором хлорида олова (II) и образующийся окрашенный раствор фотометрируют.

П р и м е р 1. Качественное определение хиноксидина 1,4-ди-М-оксида 2,3- бис(ацетоксиметил)хиноксалина. Около 2 мг 1,4-ди-М-оксида 2,3-бис(ацетоксиметил)хинокСП

с

XJ

со

СП

XI

4

xi

салина растворяют в 2 мл ацетона и прибавляют к образующемуся раствору 1 мл 50%-ного водного раствора хлорида олова (II) и 2 мл воды. При этом появляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции 3, мкг/мл.

П р и м е р 2, Количественное определение хиноксидина 1.4-ди-М-рксидз 2,3- бис(ацетоксиметил)хиноксалина. В шесть пробирок вносят 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мл 0,2%-ного раствора хиноксидина в ацетоне и соответственно 1,25 1,00; 0,75; 0,50, 0,25; 0 мл ацетона, В каждую пробирку добавляют по 1 мл 50%-ного раствора хлорида олова (II) в воде и 2,5 мл воды. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколо- риметре КФК-2 в кювете с толщиной рабочего сгэя 10 км при длине волны 400 нм (светофильтр № 3). Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерения строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0,1-0,6 мг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

0 0.6629 С+ 0,1147. где D оптическая плотность;

С - концентрация окрашенного раствора, .

Методика количественного определения Около 0,05 г (точная навеска) хиноксидина растворяют в ацетоне в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. 1 мл полученного раствора вносят в

пробирку, добавляют 0,5 мл ацетона, 1 мл 50%-ного раствора хлорида олова (II) в воде и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровечного графика. Количественное содержание хиноксидина определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определения и метрологические характери0 стики представлены в табл.1.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом значительно повышает селективность определения. Он позволяет анализировать хиноксидин 1,4-ди-М-оксид

5 2,3-бис(ацетоксиметил)хиноксалин в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитрофенолов; 2,4-ди- аминоазобензола гидрохлорида; гидразида 2-нитробензойной кислоты; О-(-)трео-1-п0 нитрофенил-2-дихлорацетамино-пропанди ола-1,3; 2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохи- нон-2-сульфоната натрия; тетрахлорпарахи- нона.

Предлагаемый способ упрощает про5 цесс анализа и сокращает его продолжительность. Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в табл 2

Формула изобретения

0 Способ определения хиноксидина пу- . тем растворения анализируемой пробы в растворителе, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и сокращения времени определения, в качестве растворителя используют ацетон и в качестве цветореагента - водный раствор хлорида олова (II).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению хиноксидина, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий. Цель - повышение селективности способа и сокращение времени определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в ацетоне, обрабатывают водным раствором хлорида олова (II), а образующийся окрашенный раствор фотометрируют. 2 табл.

Таблица

Сравниваемые параметры

Предлагаемый способ

Селективность

аличие трудоемких операций

родолжительность определен ия. мин

Способ не позволяет селективно определять хиноксидин 1,4-ди-М-оксид 2,3- бис( ацетоксиметил)- хинок- салина в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитро- фенолов;2.4-диаминоазобензола гидрохлорида:

гидразида 2-нитробензойной

кислоты; D-{-)- трео-1-п-нитрофенил-2-дихлорацетаминопропандиола-1.3; 2,3-дигидро-2-метил-1,4-наф- тохинон-2-сульфоната натрия; тетрахлорпарахинона

Отсутствуют 5-6

Таблица2

Известный способ

Способ не позволяет селективно определять хиноксидин 1,4-flH-N-OKCHfl 2,3- бис( ацетоксиметил)- хинок- салина в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитро- фенолов;2,4-диаминоазобензола гидрохлорида;

гидразида -2-нитробензойной

кислоты; 0-(-)-трео-1-п-нитрофенил-2-дихлорацетаминопропандиола-1,3; 2,3-дигидро-2-метил-1,4-наф- тохинон-2-сульфоната натрия; тетрахлорпарахинона

Нагревание 12-14