Способ количественного определения норсульфазола Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения норсульфазола- 2- (Й-аминобензолсульфамидо)-тиазола, применяемого в медицинской прак тике как антибактериальное средство.

Известен способ количественного определения норсульфазола, заключающийся в титровании анализируемой пробы О, 1 и. раствором хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты и уксусного ангидрида 07Недостатками способа являются низкая чувствительность (используется навеска около 0,3 г), низкая избирательность (определению мешают все соединения основного характера) и сложность метода, связанная с использованием высокотоксичных и агрессивных реактивов - хлорной кислоты, безводной уксусной кислоты, уксусного ангидрида).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения норсульфазола, путем обработки пробы анализируемого вещества 1%-ным раствором 1,2-нафтохинон-4-сулъфоната натрия в среде 50%-ной уксусной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора И.

Недостатком способа является относительно невысокая чувствительность (15,4-69,2 мкг в 1 мл фотометрируемого раствора) и сложность способа, связанная с необходимостью использования агрессивного растворителя 50%-ной уксусной кислоты.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу количественного определения норсульфазола путем обработки пробы анализируемого вещества раствором Ы-бензолсульфонил-,4бензохинонимином в этиловом сйирте с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве дветореагента используют раствор N -бензолсульфонил-1,4-бензохинонимина в этаноле .

Пример. Количественное определение норсульфазола в субстанции. Точную навеску норсульфазола в пределах 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки этим же рстворителем. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 8 мл 0,3% раствора Н-бензолсульфонил-1,4-бензохинонимина в этаноле и доводят водой до метки. Параллельно проводят опытсо стандартным раствором норсульфазола и контролем.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 535 нм в кюветах с толщино слоя 1 см.

Расчет количественного содержания норсульфазола проводят по формуле

D-SOOO CD

С%

вГз-р Г

где D - оптическая плотность анализируемого раствора

DO- оптическая плотность стандартного раствора, концентрация стандартного спектрофотометрируемого рартвора (0,0012 г в

100 мл), р - навеска, r-j 1 - толщина слоя, см. Результаты количественного определения норсульфазола.в субстанции приведены в табл. 1 .-.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.

Как видно из табл.2, по величине чувствительности предлагаемый способ Превышает прототип в 1,7-4,6 раза. По технике выполнения способ является более простым, так как не требует примене1-1ия агрессивных растворителей а время проведения анализа сокращается в 1,5 раза.

Таблица

Таблица 2

15,4-69,2 9-15

Продолжение табл.2

Сравниваемый

Способ

показатель Известный I Предлагаемый

Наличие агрессив; ных раст50%-ная , ворителей

Отсутствууксуснаяют

кислота

Время проведения анализа,

15

10 мин

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА путем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующем фотоiметрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве цветореагента используют растворМ -бензолсульфонил-1,4-бензохинонимииа в этаноле. (Л с