Известны способы получения лупинииа, являющегося исходным веществом для синтеза лекарственных препаратов, из раствора соли анабазина (смеси алкалоидов, выделенных из ежовника безлистного) его подщелачиванием, экстрагированием хлороформом и последующим упариванием полученого экстракта.
Указанные способы технологически сложны и предусматривают использование дорогостоящих и взрывоопасных реагентов.
В данном изобретении для упроидения процесса концентрированный экстракт смеси алкалоидов пропускают через последовательно соединенные колонки с насадкой из колец Ращига, заполненные буферным раствором с рН около 7,0. Затем буферные растворы из всех колонок объединяют, подщелачивают и экстрагируют лупинин органическим растворителем.
Предлагаемый способ прост в аппаратурном оформлении и может быть использован для промыщленого получения лупинина.
Пример. 200 г сульфата анабазина растворяют в 400 мл воды, подщелачивают концентрированпым раствором едкого натра до сильно щелочной реакции и экстрагируют хлороформом (6 раз по 250 мл). Экстракт упаривают до объема 500 мл и пропускают через 6 последовательно соединенных колонок с насадкой из колец Ращига, заполненных (по 150 мл) буферным раствором с рП 6,9-7,0 (на 1500 мл воды берут 50 г едкого натра и 30 мл ортофосфорной кислоты) . После того как экстракт прощел через систему, пропускают 1500 мл чистого хлороформа. Весь фильтрат упаривают и получают сумму алкалоидов за исключением лупинина. Буферные растворы из колонок объединяют, подщелачивают едким натром и экстрагируют хлороформом (10 раз по 100 мл). Экстракт упаривают досуха, а остаток кипятят 30 мин на водяной бане с 25 м.л петролейного эфира. После з даления растворителя и внесения затравки нродукт кристаллизуется. Кристаллы отсасывают и промывают на фильтре петролейным эфиром (2 раза по 0 мл). Получают 5 г технического лупинина (т. пл. 58- 62°С), который перекристаллизовывают из ацетона. Выход чистого продукта с т. пл. 68- 69°С не ниже 80% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения лупинина из раствора соли анабазина подщелачиванием, экстрагированием хлороформом с последу ощим упариванием экстракта, отличающийся тем, что, № 162292- с целью упрощения процесса, концентрированный экстракт смеси алкалоидов пропускают через последовательно соединенные колонки с пасадкой из колец Ращига и заполненные бу2 - ферным раствором с рН около 7,0; буферный раствор объединяют, подщелачивают и экстрагнруют целевой продукт органическим растворителем.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРФИНА, КОДЕИНА, ТЕБАИНА И ПАПАВЕРИНА ИЗ СПИРТОВО-АММИАЧНОГО ОПИЙНОГОМАТОЧНИКА | 1966 |
|
SU189439A1 |
Способ получения суммы алкалоидов раувольфии | 1979 |
|
SU880430A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИНА ГИДРОБРОМИДА | 1996 |
|
RU2123347C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ КРАСАВКИ | 1990 |
|
RU1777263C |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИН ГИДРОБРОМИДА И ЛАППАКОНИТИНА | 2016 |
|
RU2641967C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО ЛЕКАРСТВЕННОГО СЫРЬЯ | 1999 |
|
RU2176919C2 |
Способ получения алканоламинов | 1972 |
|
SU497767A3 |
Способ получения цитизина | 1976 |
|
SU571270A1 |
Способ получения лаппаконитина гидробромила | 1984 |
|
SU1196004A1 |
Способ выделения алкалоидов из чистотела большого | 1974 |
|
SU495311A1 |
Авторы
Даты
1964-01-01—Публикация