Способ получения карбоксильного катионита Советский патент 1991 года по МПК C08F220/06 C08J5/20 C08F220/06 C08F220/16 C08F220/56 

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения карбоксильных катио- ннтов, и может быть использовано в хроматографии для разделения биополимеров.

Цель изобретения - получение гранул катионита размером 40-80 мкм и

сн,-сн-он оС i

СН2-СН-ООСС17Н33 СН- 0-ОСС17Н3з СН2-0-ОСС17Н33

(Span 85)

выпускаемые Serva и ВНИИ ПАВ (г.Пебекино, СССР).

и

повышение эффективности разделения биополимеров.

В качестве поверхностно-активных веществ использованы Span 85 и Tween 85, представляющие собой сорбитан триолеата и полиоксиэтиленсорбитан триолеата соответственно химических формул

О

СН2-СН-0-(С2Н40)Л

I СН-СН-ООСС17Н33

СН-0-ОСС17Н3з СН2-0-ОСС17Н3з

(Tween 85),

Пример 1. В четырехгорчый химический реактор, снабженный мешап- кой, обратным холодильником, газовой трубкой для барботирования аргоном,

О5

СО

со

СР Јь

термометром для измерения температур реакционной смеси и штуцером для ввода компонента вносят 650 мл три- декана, 10 мл Span 85 и 0,23 мл Tween 85 при перемешивании мешалкой с п 150 об/мин. Параллельно раствор барботируют аргоном в течение 30 мин.

Отдельно готовят раствор мономе- ров. Для этого 8,8 мл (68 мол.%) МАК 1,8 мл (8 мол.%) БМА и 5,538 г (24 мол.%) МДАА растворяют при комнатной температуре п смеси Ј8 мл ДМФА и 96 мл Hgp (P™ 0,1) и раст- вор насыщают аргоном в течение 15 мин. Затем к раствору мономеров добавляют 2,06 г (..

Приготовленный раствор мономеров и инициатора диспергируют в раствор тридекана, Span 85, Tween 85, MOB 1:4, при n 300 об/мин. Полученную эмульсию барботируют в течение 15 ми аргоном. Затем газовую трубку заменяют пробкой, обеспечивая подушку инертного газа над реакционной смесь и ведут полимеризацию при 70+5 С в течение 5 ч. Образовавшийся в виде гранул полимер отделяют от раствора фильтрованием. Для удаления остатков мономеров, растворителей и тридекана гранулы последовательно отмывают 1%- ным раствором ПАВ, этиловым спиртом и заливают дистиллированной водой. Полученный гранульный карбоксильный катионит имеет ОЕ 6,2 мг-экв/гс--с. E6cft 1200 мг/гс-с., проницаемость 106 д.

Пример 2. Процесс проводят так я«,как в примере 1. Состав сме- си: 6,6 мл (56 мол.%) МАК, 4,4 мл (20 мол.%) БМА, 5,208 г (24 мол.%) МДМ, 60 мл ДМФА, 84 мл , 2,06 г (, 650 мл тридекана, 18 мл Span 85, 1,5 мл Tween 85. Катионит имеет ОЕ 3,1 мг-экв/гс«с., Е&сд 1200 мг/гс.с., проницаемость 10 Д.

Пример 3. Процесс, проводят так же, как в примере 1. Состав смеси: 10 мл (76 мол.%) МАК, 5,778 г (24 мол.%) МДАА, 48 мл ДМФА, 96 мл Н40, 2,06 г (NHq.)S408, 650 мл тридекана, 10 мл Span 85, 0,3 мл Tween 85 Катионит имеет ОЕ 7,0 мг-экв/гс с, пронццемостью 10 Д.

Пример 4 (контрольный). Опы проводится в условиях примера 1 при соотношении Д 1ФА:Н20 1:1. Полимеризацию1 проводят в смеси состава:

Q 5

0 5 „

0 .

0

5

5

6,6 мп (56 мол.%) МАК, 4,4 мл (70 мол.%) ША. 5,208 г (24 мол.%1 МДАА, 72 мл ДМФА, 72 мл Н20, 2,06 г (NH4)2SzOe, 650 мп тридекана, 18 мл Span 85, 1,5 мл Tween 85. В результате полимеризации попучаются слипшиеся агрегаты.

Пример 5 (контрольный). Опыт проводится в условиях примера 1 при соотношении ДМФА:Н20 1:3. Полимеризацию проводят в смеси состава: 8,8 мл (68 мол.%) МАК, 1,8 мл (8 мол.%) БМА, 5,538 г (24 мол.%) МДАА, 36 мл ДМФА, 108 мл , 2,06 г (N1(4)2 SzOe, 650 мл тридекана, 10 мл Span 85, 0,23 мл Tween 85. В результате полимеризации получаются гранулы размером 40-125 мкм.

Данные по примерам 6-19 приведе - ны в таблице.

Пример 20. Сопоставление эффективности хроматографическиго разделения на гранульном катионите по сравнению с прототипом (блочным образцом). Из зависимостей коэффициентов распределения декстранов от их молекулярной м 1ссы для блочного и гранульного катионитов с одинаковым содержанш , гидрофобного компонента следует, чт;. эффективности хромато- гряфического разделения (Rg) глюкозы и декстрана с М л/(5-40),Ю6 для блочного и гранульного образцов соответственно равны 3,08 (1) и 4,09 (2). Формула изобретения

Способ получения карбоксильного катионита путем инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации смеси 56-76 мол.% метакриловой кислоты, 8-20 мол.% бутилового эфира метакриловой кислоты и 4-36 мол.% метиленбисакриламида в водно-органической смеси в присутствии персульфата аммония при 50-70°С, отличающийся тем, что, с целью получения гранул катионита размером 40-80 мкм и повышения эффективности разделения биополимеров, сомоно- меры растворяют в смеси диметилформ- амид - вода при матовом соотношении диметилформамида и воды, равном 1:1,4-2, полученный раствор диспергируют в тридекане, содержащем смесь эмульгаторов Span 85 - сорбиган три- олеата и Tween 85 - полискси тилен- сорбитан триолеата при их массовом соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12.

Условия получения и свойства карбоксильных Катионов

Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные катиониты для эффективного разделение биополимеров с размерами гранул 40- 80 мкм, что достигается растворением смеси, мол.%: л6-76 метакриловой кислогы; 8-20 бутилметакрилата и 4- 36 метиленбигакриламида в смеси ди- метилформамид - вода, взятой в массовом соотношении 1:1,4-2, диспергирование полученного раствора в три- декане, содержащем смесь эмульгаторов Span 8Ь и Tween 85 при их массовом - соотношении 65:1-1,8:0,02-0,12 и проведением инверсионной суспензионной радикальной сополимеризации в водно-органической смеси под действием персульфата аммония при 50-70 с. 1 табл. i (/)