СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛЬНЫХ KATHTTTWfeB--^ Советский патент 1971 года по МПК C08F220/06 

Известен способ получения карбоксильных катионитов нутом соиолимеризации метакриловой кислоты и гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина.

Полученные иониты на основе алифатических относительно гидрофильных мономеров метакриловой кислоты и указанного сшивающего агента обычно хорошо набухают в воде в водородной форме в отличне от нонитов, содержащи х ароматическую основу. Это дает возможность осуществлять сорбнию на таких карбоксильных катионитах в Н-форме, что представляет значительный практический интерес.

При изучении процесса выделения и очистки некоторых больщнх органическнх ионов на карбоксильных смолах, в частности некоторых нротеолитических ферментов (террилитнна,обладающего тромболнтическим действием, и других), было ноказано, что катионит в Н-форме, сорбирует террилитии из культуралыюй жидкости со значительной емкостью. Однако, как оказалось, террилитин связывается нм необратимо и десорбцию осуществить не удается.

Целью изобретеиия является получение карбоксильного катионита сополимеризапией метакриловой кислоты и гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина для избирательной и обратимой сорбции некоторых протеолитическнх ферментов.

Для избирательной и обратимой сорбции террилитина необходимо получение специфической смолы с высокой проницаемостью, коэффициент набухания П-формы которой в воде должен находиться в нределах 3,5-4,5 и сравнительно мало изменяться при значениях рН 4-7.

Такой катионит получен при проведении сополнмернзации метакриловой кнслоты и триазина в присутствии воды и разбавлеппой уксусной кислоты. При этом избирательная обратимая сорбция имела место лищь на ионнтах, полученных в снльно разбавленных растворах метакрнловой кнслоты, в определенном

интервале соотношений триазипа и метакриловой кислоты в исходной смеси и умеренном температурном режиме (50-90°С).

По нредложенному способу получение катионита нроводят нутем сополимеризацин 20%НОГО раствора метакриловой кислоты в воде или в 5%-ной водной уксусной кнслоте с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазнном (на 85- 87 вес. ч. метакриловой кислоты 15-12 вес. ч. триазпна) в нрисутствии водорастворимой

окислительно-восстановительной системы нрн тсдшературе, не превышающей 50-90° С.

акрилилтриазина, 268 мл метахриловой кислоты, 1090 мл 5%-ной водной уксусной кислоты. После растворения смеси продолжают пропускать инертный газ в течение 0,5 час. Затем при перемешивании вносят инициатор: персульфат аммония (0,20 г) и метабисульфат натрия или калия (0,07 г), после чего нагревают содержимое колбы до 40° С. Температура бани 40-60° С поддерживается в течение всей реакции до момента образования геля.

Продолжительность реакции до момента образования геля колеблется обычно от .15 до 30 мин, в зависимости от температуры бани (40-60°С). Начало образования геля отмечается помутнением раствора. После этого происходит уплотнение геля, сопровождающееся подъемом, температуры. Важно при этом, чтобы в момент уплотнения геля температура не превышала 90° С. После того, как температура в колбе перестанет подниматься за счет экзотермичности реакции, постепенно поднимают температуру бани до 95-100° С и выдерживают гель при этой температуре в течение 0,5 час. Затем гель охлаладают, заливают избытком 0,5 н. раствора NaOH и оставляют со щелочью на ночь. На следующий день щелочь сливают, промывают гель в колбе с водой, куски геля извлекают из колбы, осторожно измельчают, заливают снова 0,5 н. раствором NaOH, затем 1 н. НС1, затем промывают водой и сушат.

Влажность воздушносухой смолы составляет 80-90%. Коэффициент набухания Н-формы в воде, а таклсе в фосфатном буфере (рН

6,8-7,0) равен 4-4,5. СОЕ по 0,1 н. NaOH

10,1 - 10,2 мг-экв/г.

1 г катионита сорбирует 400-600 мг белка из нативных растворов. Десорбция белка со смолы составляет 50-70%.

Предмет изобретения

Способ получения карбоксильных катионитов путем сополимеризации метакриловой кислоты и гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина в присутствии окислительно-восстановительной системы инициирования, отличающийся тем, что, с целью получения катионита, обладающего избирательной обратимой сорбцией некоторых протеолитических ферментов, например террилитина, сополимеризацию проводят в среде воды или разбавленных водных растворов уксусной кислоты при соотношении метакриловой кислоты и гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина 85: 15 при 50-90°С.