Способ рентгеноспектрального кристалл-дифракционного определения элементного состава вещества Советский патент 1996 года по МПК G01N23/223 

ffi fS 0

еч

VO

Изобретение относится к области техники, связанной с исследованием материалов и веществ радиационными методами. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет повышения точности определения фона под линией и исключения влияния измерения до исследуемой среды. Исследуемое вещество облучают потоком рентгеновского излучения, регистрируют флуоресцентное излучение определяемого элемента в первом порядке отражения и рассеянное излучение во втором порядке отражения одним кристаллом-анализатором. По отношению измеренных потоков находят аналитический параметр, по которому определяют содержание элемента. 3 ил. СЛ d ON bj ел ы ы

О И

Изобретение относится к области техники, связанной с исследованием материалов и веществ радиационными методами, и может применяться для излучения элементного состава порошковых проб, необрабо- тинных геохимических проб, анализа руд в коренном залегании, а также продуктов их переработку- )

изобрела ни ч - повышение точности .(за- с пповышения точности определения, фона под линией и исключения в/тйййй расстояния до исследуемой среды.

Сущность способа заключается в облучении вещества потоком рентгеновского из- лучения, одновременной регистрации флуоресцентного излучения NI определяемого элемента в первом порядке отражения и рассеянного веществом излучения Ng во втором порядке отражения, по отношению tj потоков которых находят содержание определяемого элемента. При этом высокая точность достигается за счет одновременного выделения флуоресцентного и рассеянного средой излучения одним и тем же кристаллом-анализатором.

Регистрация потоков Ni и NS осуществляется одновременно для абсолютно идентичных геометрических условий измерения.

На фиг.1 представлена схема измере- ний предлагаемым способом, при изменении расстояния от фокуса 1 рентгеновской трубки до поверхности 2, 3 анализируемой среды от h до h + Д h.

Кривая 4 характеризует распределение интенсивности рентгеновских лучей в пространстве. При изменении h происходит смещение участка, с которого поступают потоки NI и NS на кристалл-анализатор 5. В

силу анизотропии потока рентгеновского

излучения его величина N0(N0i N0s ; N0f Nos ) в разных участках исследуемой среды (5Г Ss ; Si Ss) различна, но поскольку МоГ Nos ; NOJ Nos, a Nf N0 ; Ns Nos ; NI Noi, Ns следовательно Nn/Ns , таким образом, изменение h не влияет на величину отношения потоков флуоресцентного и рассеянного средой излучения.

Независимость величины rj от измене- ния No в данном способе очевидна, так как потоки N NoiCo/2. Ns Nos/2 изменяются одновременно, a N0i Nos.

Пример конкретной реализации способа иллюстрируется фиг.2 и 3. на которых представлены результаты анализа пробы, содержащей 5% марганца. Графики 6-13 построены по результатам измерений на рентгеноспектральном спектрометре

0

5 0 5

0

5

0

5

0

5

СПАРК-%1 при напряжении питания рентгеновской трубки 18 кВ (фиг.2) и 30 кВ (фиг.З), при изменении расстояния на 1,5 мм по сравнению со стандартной геометрией измерения.

Графики 6, 10 на фиг.2 и 3 характеризуют изменение аналитического параметра способа / - Ni/Ns f(h), где NI и Ns соответственно потоки флуоресцентного и рассеянного излучений, первый из которых зарегистрирован в первом порядке отражения, а второй - во втором порядке отражения.

Графики 7, 11 на этих фигурах характеризуют изменение аналитического параметра rj No/Ns f(h), где Ni и Ns соответственно потоки флуоресцентного и рассеянного излучения, измеренные в первом порядке отражения, причем поток Ns соответствует рассеянному излучению с

о

длиной волы А 1545 мА (когерентно рассеянное излучение СиКа присутствующей в спектре излучения рентгеновской трубки).

Графики 8, 12 на этих фигурах также характеризуют отношение флуоресцентного NI и рассеянного Ns излучений,зарегистрированных в первом порядке отражения, с той только разницей, что длина волны выбрана равной длине волны рассеянного из- луения, зарегистрированного во втором порядке отражения в описанном способе.

Графики 9, 13 на этих фигурах характеризуют зависимость Ni f(h), где NJ - флуоресценция определяемого элемента.

Измерения проводились на рентгено- спектральном спектрометре СПАРК-1 в следующей последовательности; устанавливается напряжение питания рентгеновской трубки - 18 кВ, в устройство пробоподачи устанавливается кювета с порошковой пробой, содержащей 5% марганца, оптическая схема спектрометра настраивается на выделение флуоресценции марганца в первом порядке отражения, регистрация выделенного оптической схемой спектрометра излучения, осуществляется пропорциональным счетчиком типа СИ-12Р и амплитудным двухканальным анализатором РРК-103. Время измерений составляло 10 с. Одним каналом регистрируется характеристическое излучение марганца, а другим - рассеянное излучение во втором порядке, используя решающее устройство РРК-103, вычисляется отношение зарегистрированных скоростей счета флуоресцентного и рассеянного излучений. Полученный параметр характеризует содержание марганца в пробе с учетом влияния матричного эффекта.

Затем аналогичные измерения проводились с пробой, удаленной на расстояние 0,5, 1,0 и 1,5мм.

Для сравнения с известными методами проведены измерения, при которых рассе- янное излучение регистрировалось о первом порядке отражения с длиной волны Я

о

1545мА (когерентно рассеянное излучение СиКа- присутствующее в спектре рентгене- вской трубки), а также с длиной волны, равной длине волны при регистрации предлагаемым способом, но регистрируемой в первом порядке отражения..Все измерения проведены с изменением расстояния h на 0,5, 1,0 и 1,5 мм.

Затем вся серия измерений проведена при напряжении питания рентгеновской трубки 30 кВ.

Как следует из фиг.2 и 3, изменение h на 1,5 мм приводит к погрешности способа не более чем на 11-12 отн.% (графики 6), а при h 0,1 мм эта погрешность снижается до 2

Формула изобретения

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЫ-Ю- ГО КРИСТАЛЛ-ДИФРАКЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийся в облучении его потоком рентгеновского излучения, одновременной регистрации рассеянноговеществомизлучения, флуоресцентного излучения определяемого элемента в первом порядке отраотн.%. Погрешность способа, являющегося прототипом, для диапазона h 0-1,5 мм составляет 55-60 от. % (графики 7 и 8), для h 0-1 мм - 30-45 отн.%, что больше погрешности предлагаемого способа в 3-20 раз.

Таким образом, результаты измерений пи описанному способу превосходит по точности известные способы рентгеноспек- трального анализа для различных диапазонов изменения h в 3-30 раз.

Только при использовании описанной методики измерений оказывается возможным производить регистрацию флуоресцентного и рассеянного излучений при абсолютно идентичных геометрических условиях измерений, что является необходимым и достаточным условием исключения влияния расстояния h до исследуемой среды, оказывающего сильное влияние на точность рентгеноспектрального анализа элементного состава вещества.

жения, и определении содержания этого элемента по отношению измеренных потоков флуоресцентного и рассеянного

излучений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет повышения точности определения фона под линией и исключения влияния изменения расстояния до исследуемой

среды, регистрируют рассеянное излучение во втором порядке отражения.

lVЧ,

с еu «V к&5

WH

,уи.ед.

аво,о i

0,41

ff

и

2,0

0#г. /

tf

Фиг. 2

I з , i,/w

I

0,8

0,6

OA

0,2

0

2,0

1,5

и

Фиг.З

0,5

0 h.rifi