Высокотемпературная камера-приставка к ренгеновскому дифрактометру Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

р-нн гi ;;;io:ii:Ko: v .д -Л ктометру содержит re рм .1ч мы и корпус 1 и 2 с окном 3, прозр;;.-шым «я; прохохдэния рентгеновских .г;у;-:;-;Г;, чаф./г тель 4, о фужаниый ру- д лйцнг::-;|. ;;лС:1:: г - 0.6, узел поворота7

тсмпор т- u; ,чч;.;-;o TOi;;- ооразца 1/, меха- нк;;;-; : г:;:к-. шп лнделя вдоль его оси: ;.ип /:нд8яь -.ir:-ji;:;t;i ; «мдэ узла, состоящего из :гоякг ;..|.ы:;-.: .IK 9; 10, 11.. мзготовлен- н;-пс СОШКУ стоило из жаропрочной стзли,

1; v;/:0: ; ;r J -:-: rO МбТйЛЛа ПОИ ЗТОМ НК .гН I.- K:.:::.:v rvvv/;:-,:-. j, 1; ИЗ КгОЗИИКЙ Ч

тугоплавкого металла опираются на барабан 16, из цилиндрической поверхностм которого выполнены кольцевые выточки, втулка 11 из тугоплавкого металла находится в контакте с радиатором 19, который с блоком радиационных экранов 5, 6 закреплен н а корпусе узла поворота 7 шпинделя в обе стороны, рабочий спай датчика 15 температуры закреплен на держателе 12 образца, з его изолированные проводники уложены витками в кольцевые выточки, ба- рэбзшз, а саободные концы соединены со штырями термопарного гер озводз, 1 ил.

Изобретение относится к приборостроению, а именно к технике рентгеноструктур- ных исследований материалов при высоких температурах, и может быть использовано в научном приборостроении. Целью изобретения является расширение температурного цмапазэча исследований и повышение достоверности оентгеновских измерений. Высо; с-гемпз эзтурнзл камера -приставка к 5

i i.-A. ;фу7 г -|1/ч: .ГМ- -r:V: ПрМGODGCTDOй., а .:; ко . -,.:::-;ке рентгйноатруктурi- ciX :-K;l ;;i-OOi:/: ):-:V-l:- ПОИ ВЫСОКМХ

темп рзтур: .-:, ;. ;.;г.;х сг мспользова о а

iSU / -ii-iijiVI ntJJ UOpDi.i VpO irilHI.

HnDec i i-io .(отег4пературная ремтге- ноес;;аг-; Ks soa-iip CTGeKa к рентгеновскому

.f Cppc KTOiv 8TDV . СС;Д8О;КЙ1ЦаЯ

корпусе, jicHRM:,-;д.1гя прохождения рянтгено- лучам ну рэвгтвль, окруженный ра- ди цмо -;i-iк-- - . iкр -мдivi з.. вращающий

r-IC-iXiil- S yS: ;, I-S ДЙИГЙТЙЛП И ШПИ -:дй1:п. несущего цер Л гелг образцй. Шпиндель йымг.л:-:о:-- -... из втулок из

ТуГЭПЛ КС S;d ..:-j; . . / ЗЫТОЧКЙ-

MV i--i оа.эд -:/;я:о; .:/ т1;.-.г--.изолирующих вста- во. ;-ia rcpvien-i;:HO -.i корпуса смонтированы . ;:-::г;:: ь входящие з кольцевые аыт, -;й мшппделй -л перйхрывающ е за- ооп иоч;,,ертко с 5 а:-й -5амм щплг-чделя . YeypvPcYBG гоЈ :;...яяет получить темпе-Рг- 5о - - й р. температуры рас- . е :-;ду -; -рйн телам и держэтепг. ; , опираясь ка исследуемую поеерх- ность, П;. Bbir.iCjK j / ге пбратуре термопар- ный катериул стгиовится. пластичным s f оэтому из сбеске- ьэется надежный контакт рабочего спа с образцом, что приводит к снмжпн к; достоверности рентгеновских

/, ,

Николе йлиз№Г « кг -гхнмческойеущио- ст;« ;:: nijau/ arat- ofj . вь сокотемгрра- турнй: ;«;рмсрг--пристз -. -:;а к ремтгановексму дмфрак { г :утоу; .: -щай гермгткчгннй кор- с окна 1.-:. .:ДЛ -1 прохс лдения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный p jAMSUi -iOi-ir-i iFo;.-:- 1-: ::- ;-;а;Ч;-;, привод держателя оСрйЛ .и;, ;..Щий из злектродаигэ- :--7 ск-ямделм, .;;.оль оси шпиндея;; и povo.(,-: ) ci; ;ak T)u,Uv;r: уеля выполнено с- г;оз- мое отверг;: ;it-, но осл1 которого натянуты fTOOEOAKi- :-.. д.5тч-- ;лн температуры., рабочий ксгОмУГ Vv-: -. н устье сгсзоэногс

0

5

0

5

0

0

Р;

отверслш держателя образку со стороны рабочей зоны, э протиеиположные концы подпружинены к подвижным контактам 2.

Недостатком прототипа является тс. что наличие в полости камеры малогабаритного электродвигателя с катящимся роторам не позволяет осуществлять прогрев камеры с целью ее обезгажмвания при температуре, не превышающей 60°С, Такая температура прогрдва явно недостаточна для обеспечения высокого вакуума. Кроне того, подвижнее контакты датчика температуры не обеспечивают надежную слаботочную элек- трспроЕодность, из-за чего снижается достоверность рентгеновских измерений.

Целью изобретений я&ляется расшмре- кке температурного диапазона мсследозэний и повышение достовернее1 рентгеноаских исследований,

Поставленная цель достигается тем, что в высокотемпературной камере-приставке к рентгеновскому дифрзктометру, содержащей герметичные корпус и крышку с окном для прохождения рентгеновсго/ix лучей, нз- гревагель, окруженньлл рэ/жэционны м экоз- нами, узел поворотг шпинделя и шпиндель, несущий датчик температурь и держатель образца, шпиндель выполнен в виде вала, состоящего из коаксиальных этудок, изготовленных соответственно из жаропрочной стали, керамики и тугоплавкого металла, при этом нижние концы втулок лг и тугоплавкого металла опираются NT/ oeps- бзн, на цилиндрической порорхност : которого выполнены ксльцезые яытечкп втулка wa тугоплавкого металл, нзкод тсяв контакте с радиатором, который с блоком радиационных экранов закреплены г-в корпусе узла поворота шпинделя а обе стороны, рабочей спай датчика температуру эйкрег-лен ма держателе образца, его изолнг-;.«йян.ные проводники уложены кольцевые эьпсчки барэбзна, з сеоПодн е концы соединены со штырями термопарного гермов- вода.

Выполнение шпинделя в виде вала, состоящего из коаксиальных втулок, изготовленных из жаропрочной стали, керамики и тугоплавкого металла, а также то, что втулка из тугоплавкого металла находится в контакте с радиатором с блоком радиационных экранов, способствуют увеличению пути прохождения теплового потока от образца до шарикоподшипников узла поворота шпинделя. Кроме того, керамика является хорошим теплоизолятором, а радиатор с блоком радиационных экранов частично отбирает тепло от втулки из тугоплавкого металла и рассевает его в объем камеры. Такая конструкция позволяет значительно повысить температуру исследуемого образца без опасности заклинивания шарикоподшипников вследствие расширения их деталей при нагреве.

Закрепление рабочего спая датчика температуры на держателе образца и укладка его изолированных проводников витками в кольцевых выточках барабана, являющегося деталью шпинделя, а также соединение свободных концов датчика с термопарным гермовводом позволяют избавиться от подвижных контактов и соблюсти принцип неразрывности термопары, что в конечном счете значительно повышает достоверность ренгено- вских исследований. Кроме того, навивка изолированных термопарных проводников в выточках барабана при повороте шпинделя исключает скручивание термопарных проводников между собой и разрушение их изоляции.

На чертеже представлена конструкция камеры-приставки, вертикальный разрез.

Высокотемпературная камера-приставка к реьтгеновскому дифрактометру содержит герметичные корпус 1 и крышку 2 с окном 3, предназначенным для прохождения рентгеновских лучей. Ленточный нагреватель 4 окружен блоками верхних 5 и нижних 6 радиационных экранов. Ленточный нагреватель А выполнен из тугоплавкого металла (например, вольфрама) и установлен таким образом, что его пазы обеспечивают прохождение рентгеновских лучей. В корпусе узла 7 поворота шпинделя через шарико- подш пимки 8 установлен шпиндель, состоящий из коаксиальных втулок 9-11, выполненных соответственно из жаропрочной , керамики и тугоплавкого металла. На верхнем конце втулки 11 установлен держатель 12 образца, в пазу которого размещен сбразец 13. Керном 14 спай термопарного датчика 15 закреплен на держателе 2 образца, при этом находясь в контакте с

5 образцом 13. Нижние концы втулок 10 и 11 опираются на барабан 16, на цилиндрической части которого выполнены кольцевые выточки. Изолированные проводники термопарного датчика 15 пропущены всоответ0 ствующие кольцевые выточки барабана и навиты витками в этих выточках. Свободные концы проводников датчика соединены со штырями термопарного гермоввода, обеспечивая при этом надежный электрический

5 контакт, что очень важно для слаботочных систем. Поворот шпинделя до 360° в обе стороны осуществляется приводом, на валу которого закреплена шестерня 17, работающая в паре с закрепленной на втулке 9 шестерней 18. Втулка 11 с целью частичного отсечения теплового потока от образца 13 находится в контакте с радиатором 19, закрепленным на корпусе узла 7 поворота. Корпус узла 7 поворота, в свою очередь, закреплен на поворотном кронштейне 20, который вакуумно-вводными приводами вертикального перемещения и поворота (не показаны) перемещается вдоль и поворачивается вокруг вертикальной оси, параллельной оси шпинделя, пер0 пендикулярной главной оси 21, при смене образца 13 и его юстировке относительно оси 21.

Высокотемпературная камера-приставка работает следующим образом.

5Камеру устанавливают на приемный

патрубок вакуумной системы {чэ показано), закрепленной на столешнице дифрактомет- ра. Приводом вертикального перемещения опускают поворотный кронштейн 20 вместе с

0 корпусом узла 7 поворота и нижним блоком радиационных экранов, тем самым освобождают доступ к шпинделю с держателем 12 образца. Устанавливают в держатель 12 образец 13, при этом рабочий спай датчика 15

5 температуры прижат керном 14 к образцу 13. Поворачивают поворотный кронштейн 20с корпусом узла 7 поворота так, что образец 13 устанавливаете напротив системы нагрева. Включением вакуумно-вводного

0 привода перемещения поворотного кронштейна 20 поднимают корпус узла 7 поворота с образцом 13 в зону нагрева - в рабочее положение, при котором образец 13 находится в кольце негревателя 4, а его исследу5 емзя поверхность совпадает с главной осью 21 дифрактометра. На корпус 1 камеры надевают крышку 2. Камера готова к проведению эксперимента. При достижении необходимого вакуума производят нагрев с

0 помощью нагревателя 4 до заданной температуры, включают привод поворота шпинделя, производят измерение температуры с помощью датчика 15 и регистрируют дифракционную картину. Компенсация ухода

отражающей поверхности образца с главной оси 21 дифракГометра вследствие удлинения шпинделя при нагреве осуществляется ва- куумно-вводным приводом вертикального перемещения и контролируется оптикоэ- лектронным устройством (не показано), луч которого совмещен с, осью 21.

Выполнение шпинделя мз коаксиальных втулок с барабаном с кольцевыми выточками на его цилиндрической поверхности, а также закрепление рабочего спая датчика температуры на держателе образца, закрепленного на внутренней трубке из тугоплавкого металла с последующими укладкой его изолированных ПрОЭОДНИКОЗ В KO- ,-ji, ВЫточках барабана и соединением со штырями термопарного гер.моепода, дают следующие технико-экоиоми .„ские преимущества. Конструкция шпимделя позволила повысить рабочую температуру до 2500°С, ч го в сочетании с вакуумом рт.ст. значительно расширяет возможности рентгеновских исследований, а применение непрерывного датчика температуры - их достоверность. Кроме того, отказ от подвижных термопарных контактов упрощает конструкцию камеры- приставки, упрощает технолг-ичиость подготовки камеры-приставки к проведению эксперимента и пройде .ме смены образца, а также исключается расход драгоценных металлов, необходимых для покрытия деталей и элементов подвижных контактов.

Формула изобретения

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру, содержащая герметичный корпус и крышку с окном, прозрачным для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель, окруженный радиатором с блоком радиационных экранов, шпиндель, снабженный узлом поворота и механизмом перемещения вдоль оси шпинделя, несущий датчик температуры и держатель образца, отличающаяся тем, что, с целью расширения температурного диапазона исследований и повышения

достоверности рентгеновских исследований, шпиндель выполнен D виде вала с барабаном, стоящего из коаксиальных втулок, изготовленных соответственно из жаропрочной стали, керамики и тугоплавкого металла,

при этом нижние конць. втулок из керамики и тугоплавкого металла опираются кэ барабан, на цилиндрической поверхности которого выполнены кольцевые выточки, втулка из тугоплавкого металла находится в контакте

с радиатором, который с блоком радиационных экранов закреплен на корпусе узла поворота шпинделя, рабочий спай датчика температуры закреплен1 на держателе образца, причем его изолированные проводники

уложены витками в кольцевые выточки барабана, а свободные концы соединены со штырями вакуумного ввода термопары.