Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентгеноструктурного анализа, является усовершенствованием известного устройства по авт. св. № 502299 и может быть использовано при исследовании структуры материалов при высоких температурах.

Цель изобретения - расширение диапазона температур при исследова- НИИ полых цилиндрических образцов.

На фиг. 1 показана предлагаемая камера-приставка; .на фиг. 2 - схема гибкой шины; на фнго 3 - электрическая схема камеры-приставки.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактомет- ру содержит вакуумньш корпус 1 с окнами 2 для рентгеновских лучей и крепится на гониометре через опорный вал 3 механизма 4 продольно-поперечного перемещения. Образец 5, имеющий форму полого цилиндра, установлен на держателе 6 с помощью трех стоек 7, изготовленных из тугоплавкого материала, например тантала. На держателе 6, перпендикулярно его оси вращения, установлен экран В из материала, являющегося диэлектриком пр высоких температурах. Вращение образ ца 5 вместе с держателем 6 и экраном 8 в виде сплошной шайбы из жаропрочного диэлектрика, снабженной тремя вырезами, расположенными под углом 120 , передается через электро- магнитный ввод 9 редуктором 10. Экран 8 установлен на трех стойках 7 для изоляции держателя 6 образца 5 от потока электронов, эмитируемых нагревателем при приложении напряже- ния. Редуктор 10 обеспечивает плавное регулирование скорости вращения в интервале 2-120 об/мин путем изменения напряжения на электродвигателе 1 1 .

Образец 5 и образец 12 помещены в термостатирующий экран 13. Образец свидетел 12 расположен неподвижно над образцом 5 и соединен с блоком 14 верхних торцовых экранов тремя винтами. Спай термопары 15 укреплен в контактном прижиме у поверхности образца-свидетеля 12 в месте максимального приближения его к образ- цу 5. Нагреватель 16, изготовленньм из тугоплавкого металла, например, вольфрама, своей рабочей зоной расположен внутри образцов 5 и 12. Он

соединен с отрицательным полюсом источника 17 постоянного напряжения через гибкую шину 18, компенсирующую его тепловое расширение, и с источником 19 переменного напряжения. Гибкая шина 18 выполнена из отдельных и-образных полос, симметрично расположенных по периметру нагревателя 16 Держатель 6 соединен с положительным полюсом источника 17 постоянного напряжения через привод 20 вращения.

Основание 21 камеры через фланцевые разъемы соединяют с корпусом 1 камеры и корпусом встроенного высоковакуумного насоса гетероионного типа (не показан). Встроенньй насос отсоединяют от рабочего объема клапаном (не показан). Для защиты от теплового излучения между клапаном и нагревательной системой установлена ловушка 22,

Нагревательная система с образцами 5 и 12 окружена блоками экранов: цилиндрическими 23, торцовыми-верхними 14 и нижними 24. Блок 23 цилиндрических экранов - двухсекционный. Одна из секций - легкосъемная, что облегчает замену вьшедшей из строя термопары 15. В камере имеется смотровое окно 25. При необходимости для предварительной градуировки камеры можно использовать оптический пирометр. Смена нагревательного элемента происходит без нарушения юстировки образца. Корпусы камеры, насоса и силовые токовводы 26 охлаждаются водой.

Устройство работает следующим образом.

Корпус 1 камеры-приСтавки отсоединяют от основани я 21, на держатель образца 6 устанавливают экран 8 и образец 5, проверяют работу привода 20 и вращение образца 5 вокруг собственной оси. Устанавливают основа- цие 4 :через опорный вал 3 на гониометр рентгеновского дифрактометра. С помощью механизма 4 продольно-поперечного перемещения совмещают образующую образца 5 с главной осью дифрактометра, контролируя положение образца методом располовинивания рентгеновского пучка. Проверяют крепление спая термопары 15, образца- свидетеля 12, нагревателя 16, экранов 23, совмещая корпус 1 с основанием 21. Создают разряжение в камере и подключают водяное охлаждение.

Подключают источники переменного 19 и постоянного 17 тока. При достижении заданного вакуума включают источник переменного тока и осутцествля к)т радиационный нагрев до темпера- туры начала эмиссии нагревателя ( С). Далее включают источник постоянного тока и проводят комбинированный нагрев до заданной температуры, вплоть до 2500 С, производят рентгенографирование вращающегося образца и одновременно измеряют его температуру.

В предлагаемой камере-приставке, нагревательная система позволяет по- лучать температуру на вращающемся полом цилиндрическом образце до 2500°С за счет введения дополнительного нагревателя, обеспечивающего равномерный нагрев расфокусированным потоком электронов, эмиттируемых нагревателем на внутренние стенки образца при приложении ускоряющего напряжения до 1000 В.

Применение изолирующего экрана в виде сплошного круга из жаропрочного диэлектрика без нарушения электрической проводимости предохраняет держатель образца от разрушения плавле- нием за счет потока электронов, эмиттируемых нагревателем, увеличивая тем самым долговечность нагревательного устройства, а также способствуя снижению энергозатрат для достиже- ния предельной температуры при прочих равных условиях.

Изобретение предусматривает идентичность геометрических форм нагревателя и образца, равномерное рас- стояние между ними, предохранение других элементов конструкции держателя образца, от попадания на них потока электронов, т.е. исключение локальных неравномерностей нагрева, особенно на краях образца. При высоких температурах жесткий нагревательный элемент коробится, что приводит к изменению расстояния между нагревателем и образцом, и, следовательно, к неравномерному нагреву образца, вплоть до оплавления при возникновении короткого замыкания. Гибкая шина, составленная из отдельных U-об разных симметрично расположенных полос,из тугоплавкого материала, компенсирует в процессе нагрева тепловые искажения формы и положения образца, способствует равномерному нагреву при расширении диапазона температур.

Формулаизобретения

Высокотемпературная камера-приставка- к рентгеновскому дифрактомет- ру по авт. св. № 502299, отличающаяся тем, -что, с целью расширения диапазона температур при исследовании полых цилиндрических образцов, держатель образца через привод вращения соединен с положительным полюсом источника постоянного напряжения, а нагреватель через гибкую шину из тугоплавкого материала, выполненную из отдельных U-образных полос, симметрично расположенных по периметру нагревателя, - с отрицательным полюсом того же источника, при этом на держателе образца перпендикулярно оси его вращения установлен дополнительный экран в виде сплошной шайбы из жаропрочного диэлектрика, снабженный тремя вырезами.

26

Фиг. 7

Фиг. г

Редактор А, Шандор

Составитель О. Алешко-Ожевский

Техред В.Кадар Корректор В. Бутяга

Заказ 2501/35 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Фиг.З