Способ изготовления кварцевой капиллярной колонки Советский патент 1991 года по МПК C03C25/02 G01N30/56 

Изобретение относится к хроматографии, преимущественно к газовой капиллярной хроматографии, и может быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и сложных многокомпонентных смесей органических соединений.

Целью изобретения является повышение адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличение механической прочности колонки.

На фиг.1 представлена установка для вытяжки капилляра, на фиг. 2 - устройство для кратковременного высо- котемпературного воздействия.

Установка для вытяжки капилляра содержит механизм 1 подачи кварцевой заготовки, кислородно-водородную горелку 2,фильеру 3 с. полиимидным лаком, капилляр 4, трубчатую печь 5, устройство 6 высокотемпературного воздействия, наматывающий приемный барабан 7.

Устройство для кратковременного высокотемпературного воздействия содержит патрубок 8 подачи аргона, входной патрубок 9, выводной патрубок 10, нагреватель 11 сопротивления.

Способ осуществляется следующим образом.

ГО

ОЭ

Do

Кварцевая трубка-з.аготовка подается в пламя кислородно-водородной горелки 2 при помощи подающего механизма 1, после размягчения из нее вытягивается капилляр 4, который затем пропускают через фильеру 3, наполненную полиимидным лаком ПЛИ-2. Капилляр с нанесенным на его наружную поверхность слоем лака поступа- ет в трубчатую печь 5, температура которой 100-200 С, что обеспечивает удаление растворителя и отверждение покрытия. Из печи 5 капилляр протягивается через устройство 6 кратко- временного высокотемпературного воздействия j представляющее собой кварцевый тройник, в котором через патрубок непрерывно продувается аргон марки ч, а через два других патрубка протягивается капилляр, где он подвергается кратковременному нагреву нагревателем сопротивления. Затем после снятия температурного градиента, капилляр еще некоторое время находится в атмосфере аргона и затем сматывается на приемный барабан 7, и после нанесения на внутреннюю поверхность неподвижной жидкой фазы кварцевая капиллярная колонка (ККК) готова к использованию.

Качество ККК оценивали по механической прочности на изгиб и легкости отделения полиимидного покрытия от поверхности стекла, что характеризует адгезию полиимида к стеклу. Механическую прочность на изгиб определяют измерением длины капилляра, который отламывают при испытании образца наматыванием его на круглый стержень диаметром 7 мм и числом повторных наматываний капилляра длиной 200 мм на стержень диаметром 15 мм. Легкость отделения защитного полиимидного покрытия определяют путем отслаивания и соскабливания полимерной пленки острым лезвием. Эту операцию выполняют под микроскопом при 20-кратном увеличении.

Пример 1.Из заготовки из

высокочистого синтетического кварцевого стекла с наружным диаметром 12мм

j

,-

0

0

и толщиной стенки 1,5 мм вытягивают капилляр. Скорость вытяжки капилляра 6 м/мин. Защитное полимерное покрытие получают из раствора лака ГОШК-2. Температура трубчатой печи 115°С, температура печи кварцевого реактора 550 С. Время нахождения в зоне высокой температуры 3 с. В результате получают гибкий кварцевый капилляр со следующими характеристиками: внешний диаметр капилляра 0,5 мм, толщина стенок 0,065 мм, толщина защитного покрытия 0,012 мм.

В таблице представлены примеры с различными параметрами способа и свойства покрытий.

Из таблицы видно, что качество обработанного по описываемому способу ККК с защитным полиимидным покрытием значительно выгае качества кварцевого капилляра, изготовленного без него по известному способу.

Использование изобретения позволяет повысить механическую прочность ККК в целом, уменьшает вероятность их поломок в процессе эксплу- тации, дает возможность использовать природное кварцевое стекло вместо синтетического, снизить фон при дальнейшем хроматографическом анализе, вызываемый незаверщенностью химических процессов и присутствием в покрытии неудаленных продуктов полимеризации.

Формула изобретения

Способ изготовления кварцевой капиллярной колонки для хроматографии путем вытягивания капилляра из термически размягченной кварцевой трубки, нанесения на его наружную поверхность защитного покрытия из азотсодержащего полигетероарилена и последующей термообработки о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличения механической прочности колонки, термообработку покрытия ведут при 550-600 С в течение 1-3 с в инертной среде.

ТОЛЩИНА покрытия 0,025 мм 550-0,007 1

3

80

150

Требуется применение усилия

Более 150 Более 150

Требуется применение усилия

«

Изобретение относится к газовой капиллярной хроматографии и может быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и ,сложных многокомпонентных смесей органических соединений. С целью повышения адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличения механической прочности колонки кварцевую капиллярную колонку изготавливают вытягиванием капилляра.из термически размягченной кварцевой трубки, нанесенном на его наружную поверхность защитного покрытия из азотсодержащего полигетероарилена и термообработкой покрытия при 550-600 в течение 1-3 с в инертной среде. Механическая прочность - более 150 изгибов на длине до 100 м, адгезия - требуется применение усилия для отслоения покрытия лезвием. 2 ил. 1 табл. $

а л

. КЦ SW

ш Ш

|ТГ7 Г/1

.2

fO

Е

lr