Устройство для ввода проб в газовый хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/18 

Изобретение относится к газовой хроматографии, может найти применение для анализа газов и/или паров в тенхнологиче- ских потоках различных производств и является усовершенствованием известного устройства для ввода проб в газовый хроматограф, описанного в авт. св. Ns 832472.

Цель изобретения - исключение погрешности дозирования из результатов измерения.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства в рабочем положении, предшествующем моменту ввода пробы; на фиг. 2 - принципиальная схема устройства в момент ввода пробы.

Устройство содержит канал 1 газа-носителя, соединенный с входом в хроматографическую колонку 2 , на выходе которой установлен детектор 3. В канале 1 газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку 2 установлен регулятор 4 расхода газа. Параллельно каналу 1 газа-носителя установлен канал 5 для подачи анализируемой смеси газов или паров, на котором установлено пневмосопротивление 6 Канал 5 для подачи анализируемой смеси соединен с каналом газа-носителя посредством основной байпасной линии 7 в точках перед пневмосопротивлением 6 в канале 5 для подачи анализируемой смеси и перед хро - матографической колонкой 2 в канале 1 газа-носителя. В канале 5 подачи анализируемой смеси также установлен регулятор 8 расхода.

О 00

Ј Ј

ю

Канал 1 газа-носителя соединен с каналом 5 для подачи анализируемой смеси до- пдлнительной байпасной линией 9. При этом точка соединения дополнительной байпасной линии 9 с каналом 1 газа-носителя расположена между регулятором расхода 4 и точкой соединения основной байпасной линии 7 с каналом 1 газа-носителя, а точка соединения дополнительной байпасной линии 9 с каналом 5 для подачи анализируемой смеси расположена между точкой соединения основной байпасной линии 7 и пневмосопротивлением 6.

В канале 1 газа-носителя и дополнительной байпасной линии 9 установлены управляемые оттаймера Юзапорные клапаны 11 и 12. За точкой соединения дополнительной байпасной линии 9 установлено пнев- мосопротивление 13. Параллельно каналу 5 подачи анализируемой смеси установлен дополнительный канал 14 для подачи стандартной смеси, соединенный с каналом 5 в тчоке его соедлинения с основной байпасной линией 7, В канале 14 стандартной смеси установлен регулятор расхода 15. С выходом сигнала детектора 3 соединен микропроцессорный контролер 16.

Устройство работает следующим образом.

Стабилизированный по давлению и расходу поток газа-носителя при открытом клапане 11 и закрытом клапане 12 (фиг. 1) непрерывно-поступает по каналу 1 в хрома- тографическую колонку 2. Стабилизированные по расходу и давлению потоки анализируемой смеси по каналу 5 и стандартной смеси по каналу 15 непрерывно проходят через пневмосопротивления 6 и 13 и выбрасываются либо в атмосферу (если анализируется газовая смесь), либо в конденсатор паров, если анализируется смесь паров жидкостей.

Расход газа-носителя через хроматог- рафическую колонку 2 устанавливают таким, чтобы Давление в точке соединения байпасной линии 7 с каналом 1 газа-носителя несколько превышало давление в точке соединения байпасной линии 7 с каналами 5 для подачи анализируемой смеси и 14 для подачи стандартной смеси. Это обеспечивается также путем регулирования пневмосопротивлением 13 или дополнительного пневмосопротивления, установленного , между колонкой 2 и детектором 3 . При этом исключается поступление анализируемой и стандартной смесей в канал 1 газа - носителя и в хроматографическую колонку 2. При этих условиях производится вывод хроматографа на режим (направление прохождения газовых потоков по каналам устройства показано стрелками на фиг. 1).

В момент ввода пробы (фиг. 2) по команде оттаймера 10 производится автоматическое переключение клапанов 11 и 12, причем клапан 11 закрывается, а клапан 12 открывается. Поток газа-носителя по дополнительной байпасной линии 9 через пневмосопротивление выходит в атмсофе0 ру. Давление на входе в хроматографическую колонку уменьшается и потоки анализируемой и стандартной смесей по байпасной линии 7 поступают в хроматографическую колонку 2 в течение времени, за5 данного таймером 10. По истечении заданного интервала времени вновь производится автоматическое переключение клапанов 11 и 12, причем клапан 11 открывается, а клапан 12 закрывается. При

0 этом положение клапанов прекращает подачу анализируемой и стандартной смесей в колонку 2, а отдозированное количество смеси потоком газа-носителя переносится через хроматографическую колонку 2, где

5 происходит разделение компонентов смеси, которые детектируются на выходе из колонки 2 детектором 3. Сигнал с детектора 3 поступает на микропроцессорный контролер 16, который-по величине сигнала компо0 нента стандартной смеси рассчитывает объем введенной анализируемой смеси, в дальнейшем используемый при расчете концентраций компонентов аналищзируе- мой смеси. При этом запомненные значения

5 результатов измерений могут быть обработаны по окончанию цикла анализа. Применение дополнительного канала подачи стандартной смеси позволяет исключить влияние погрешности дозирования на ре0 зультат измерения.

При проведении сравнительных испытаний установлено, что при использовании существующего устройства ввода пробы при переключении запорных вентилей от

5 таймера через 6 с при токе детектора по теплопроводности 90 мА и расходах в каналах газа-носителя (азота) 40 см /мин, анализируемой смеси 0,8% пропана в азоте, расходом 20 см /мин сходимость результатов

0 анализа составила 0,96%.

При реализации устройства с использованием стандартной смеси 1,2% метана в гелии с сохранением режима работы хрома-, тографа получена сходимость результатов

5 анализа 0,2%.

Формула изобретения Устройство для ввода проб в газовый хроматограф по авт. св. М 832472, отличающееся тем, что, с целью исключения погрешности дозирования из результатов

измерения, в него введены дополнительно канал подачи стандартной смеси с регулятором расхода и микропроцессорный контролер, определяющий объем введенной смеси

по величине стандартного сигнала, причем канал подачи стандартной смеси соединен с линией анализируемой смеси в точке ее соединения с основной байпасной линией.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к газовой хроматографии, и может найти применение для анализа газов и/или паров в технологических потоках различных производств. Цель изобретения - исключение погрешности дозирования из результатов измерения. Устройство для ввода проб в газовый хроматограф содержит канал газа-носителя, запорный клапан, управляемый от таймера, хроматографическую колонку, детектор, канал подачи анализируемой смеси газов и паров, в котором установлены регулятор давления, испаритель и пневмосопротивле- ние. В устройстве видоизменена схема вводом в него дополнительного канала подачи стандартной смеси с регулятором расхода. Дополнительный канал соединен с линией анализируемой смеси в точке ее соединения с основной байпасной линией, а микропроцессорный контроллер соединен с выходом сигнала детектора 2 ил. Ј

Стандар/тг- ная смеся-

о

Анализу

руемая смесь

Газ-носитель

Стандарт- / ная смесь

о

Аналиэи- 2-ь /

руемоя -1

смесь

ГЬз-носитель

Фиг. 2