Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1987 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а более конкретно к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термоди- йамическом равновесии с лоидкой фазой или твердым веществом (,полимеры,резины и т.п.), в газовый хроматограф.

Целью изобретения является повышение надежности работы устройства при повышенных температурах,

На фиг.1, 2 и 3 изображена принципиальная схема устройства для отбора паровой фазы, находящейся в равновесии с анализируемой жидкостью или твердым телом при трех рабочих положениях; на фиг.4 - принципиальная схема устройства для отбора паровой фазы из потока; на фиг.5 - то же, с использованием газов-носителей различной природы.

. Устройство дпя отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с анализируемой жидкостью или твердым телом, содержит емкость 1, частично заполненную анализируемой жидкостью или порошком твердого материала. Емкость 1 снабжена крышкой 2 для ее герметизации и размещена в термостате 3 для поддержания заданной температуры. С крышкой 2 жестко связан трубопровод 4, образующий канал дпя перевода паровой фазы из внутреннего объема емкости 1 в калиброванный дозировочный объем 5. Дозировочный объем 5 соединен с входом хроматографической , колонки бис каналом 7 дпя сброса паровой фазы из дозировочного объема 5 в дренаж, в котором установлено регулируемое пневмосопротивление 8, величина которого равна пневмосопротив лению колонки 6, Вход хроматографической колонки б соединен также с основным каналом 9 для подачи газа-носителя, в котором последовательно установлены регулятор 10 расхода газа, манометр 11 и управляемый запорный .клапан 12.

Основной канал 9 для газа- носителя соединен посредством газового канала 13 с каналом 7 для сброса паровой фазы из дозировочного объема 5 в дренаж. В канале 13 также установлен управляемый запорный клапан 14. Устройство снабжено дополнительным каналом 15 для подачи газа- носителя, соединенным с каналом 4 дл перевода паровой фазы из емкости 1

5

0

в дозировочный объем 5. В канале 15 последовательно установлены регулятор 16 давления, манометр 17 и управляемый запорный клапан 18. В местах соединения дозировочного объема 5 с входом хроматографической колонки 65 каналом 7 для сброса паровой фазы .в дренаж, каналом 4 дпя перевода паровой фазы из емкости 1 в дозировочный объем 5 и дополнительным каналом 15 для подачи газа-тносителя ус- .тановлены постоянные пневмосопротив- ления 19, 20, 21 и 22, выполненные, например, в виде сплющенного участка капиллярного трубопровода.- На выходе хроматографической колонки установлен детектор 23.

Устройство работает следуйэщим образом.

Перед-началом анализа емкость 1 частично заполняют анализируемой жидкостью или порошком твердого материала, герметично соединяют ее с крышкой 2 и устанавливают в термостат 3- для поддержания постоянного заданного значения температуры в емкости 1, необходимого для установления термодинамического равновесия между паровой фазой и анализируемой жидкостью или порошком твердого материала во внутреннем объеме емкости 1. В пер- вьй момент, предшествующий отбору пробы паровой фазы (фиг.1), клапаны 12 и 18 открыты, а клапан 14 закрыт. При зтом поток газа-носителя, подаваемый по основному каналу 9, поступает на вход хроматографической колонки 6, а поток газа-носителя, по- Q даваемый по дополнительному каналу 15, поступает в дозировочный объем 5, откуда он через постоянное пневмосопротивление 20 и переменное пневмосопротивление 8 сбрасывается в дре5

0

5

45

50

55

наж. Часть потока газа-носителя, подаваемого по дополнительному каналу 15, через пневомоспротивление 21 поступает в емоксть 1./ где создается избыточное давление,

В момент отбора пробы паровой фазы (фиг.2) остается открытым, а клапаны 14 и 18 закрыты. При таком положении клапанов 12, 14 и 18 происходит стравливание паровой фазы, находящейся под избыточным давлением в емкости 1, через пневмосопротивление 21, дозировочный объем 5, который заполняется паровой фазой, пневмо

сопротивление 20 и регулируемое пнев мосопротивление 8 в дренаж.

По истечении времени, достаточного для выравнивания давления и заполнения дозировочного объема 5 паровой фазой из емкости 1 (4-5 с), газовую схему устройства переводят в положение (фиг.З), при котором клапан 12 закрыт, клапан 14 открыт и клапан 18 также открыт,-При этом положении поток газа-носителя, поступающий по ос новному каналу 9, через открытый клапан 14 и регулируемое пневмосопротив ление 8 сбрасывается в дренаж. Поток газа-носителя, поступающий по дополнительному каналу 15., отсекает дозу паровой фазы, содержащуюся в дозировочном объеме 5 и переводит ее через пневмосопротивление 19 в хроматогра- фическую колонку 6. I Затем газовую схему устройства вновь переводят в положение, изображенное на фиг.1.

Отдозированная порция паровой фазы разделяется в колонке 6 и разделенные компоненты ее детектируются на выходе из колонки 6 с помощью детектора 23.

Другой вариант выполнения устройства для отбора .паровой фазы из потока отличается от вышеописанного тем, что отбор паровой фазы осуществляется из источника 24 постоянного потока паровой фазы, в качестве которого может служить технологический трубопровод. Источник 24 паровой фазы соединен посредством канала 25 с каналом 4 для перевода паровой фазы в до- зировочньй объем 5 и с дополнительным каналом 2б для сброса паровой фазы в дренаж. В дополнительном канале 26 для сброса паровой фазы в дренаж установлено регулируемое . пневмосо

противление 27, величину которого вы- . ства вновь возвращается в исходное

бирают равной величине пнезмосопро- тивления колонки 6, и постоянное пневмосопротивление 28. В канале 25 установлен манометр 29 для контроля давления паровой фазы.

Данный вариант устройства работает по существу аналогично варианту отбора паровой фазы из емкости 1 (фиг.1-3). В первый момент, предшествующий отбору пробы, клапаны 12 и 18 открыты, а клапан 14 Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9, через открытый клапан 12 поступает на вход хрома 1 огра50

55

положение (фиг.4).

На фиг.5 изображена принципиальная схема варианта выполнения предлагаемого устройства, который отличается от варианта, изображенного на фиг.4 тем, что в него введен дополнительный источник 30 газа-носителя природа которого отличается от газа- носителя, подаваемого по каналам 9 и 15. Например, если в качестве газа-носителя, подаваемого по каналм 9 и 15, используется Не (наиболее предпочтительно при использовании детектора по теплопроводности), то

0

0

5

„

5

0

5

фической колонки 6. Поток 1 аза-носи- теля, поступающий по дополнительному каналу 15, через открытый клапан 18 ипневмосопротивление 22 продувает дозировочный объем 5 и через пневмосопротивление 20 и 8 сбрасывается в дренаж. Поток паровой фазы из источника 24 по каналу 25 через пневмосопротивление 28 поступает в дополнительный канал 26 для сброса паровой фазы в дренаж.

В момент отбора пробы клапан 18 закрывается, а клапаны 12 и 14 остаются соответственно открытым и закрытым. При таком положении клапанов поток паровой фазы на выходе канала

25раздваивается, одна его часть через пневмосопротивление 21 продувает дозировочный объем 5, заполняя его, и сбрасывается через пневмосопротивление 8 в дренаж, а вторая часть продолжает поступать в канал

26и также сбрасывается в дренаж. По прошествии некоторого времени, достаточного для заполнения дозировочного объема 5 паровой фазой (4-5 с), газовая схема устройства переводится в положение ввода паро- |вой пробы, при котором клапан 12 закрыт, а клапаны 14 и 18 открыты. В этом положении поток газа-носителя, поступающий по дополнительному каналу 15, отсекает дозу паровой фазы в дозировочном объеме 5 и переводит ее в колонку 6. Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9, идет по каналу 13 и через открытый клапан 14 и пневмосопротивление 8 сбрасывается и дренаж. Поток паровой фазы из источника 24 по каналам 25 и 26 также сбрасывается в дренаж.

После перевода пробы паровой фазы в колонку 6 газовая схема устрой0

5

положение (фиг.4).

На фиг.5 изображена принципиальная схема варианта выполнения предлагаемого устройства, который отличается от варианта, изображенного на фиг.4 тем, что в него введен дополнительный источник 30 газа-носителя, природа которого отличается от газа- носителя, подаваемого по каналам 9 и 15. Например, если в качестве газа-носителя, подаваемого по каналм 9 и 15, используется Не (наиболее предпочтительно при использовании детектора по теплопроводности), то

источником 30 газа-носителя может служить баллон с азотом.

Дополнительный источник 30 газа- носителя соединен с каналом 26 через регулятор 31 давления, управляемый запорный клапан 32 и пневмосопротив- ление 33. Давление этого потока газа-носителя на выходе регулятора 31 давления контролируется манометром 34.

Устройство (вариант) работает следующим образом.

В исходном положении (фиг.5) клапаны 12 и 18 открыты, а клапаны 14 и 32 закрыты. Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9, через открытый клапан 12 подается в хроматографическую колонку 6. Поток газа-носителя, поступающий по дополнительному каналу 15 через открытый клапан 18 и пневмосопротивление 22,, продувает дозировочный объем 5 и через пневмосопротивление 20 и 8 сбрасывается в. дренаж. Поток паровой фазы из источника 24 по каналу 25 че- рез пневмосопротивление 28 поступает в канал 26 и сбрасывается в дренаж.

В момент отбора пробы паровой фазы в дозировочный объем 5 клапаны 12 и 14 остаются соответственно от- крытым и закрытым, клапан 18 закрывается, а клапан 32 открывается. При таком положении клапанов поток паровой фазы из источника 24 через пнев- мосопротивление 21 поступает в дози- ровочный объем 5, заполняя его, и через пневмосопротивление 20 и 8 стравливается в дренаж. Поток газа-носите ля из источника 30 через открытый кл клапан 32 поступает в канал 26 и че- рез пневмосопротивление 27 сбрасывается в дренаж. При этом давление по- тока газа-носителя, 1 онтролируемое манометром 34, поддерживается превышающим давление потока паровой фазы, контролируемое манометром 29. При эт условии небольшая част ь потока газа носителя через пневмосопротивления 28 и 21 поступает в дозировочный объем 5, разбавляя в нем в постоянном отношении поток паровой фазы.

По прошествии некоторого времени, достаточного для заполнения дозировочного объема 5 смесью паровой фазы и газа-носителя из источника 30 (4-5 с),, газовая схема устройства переводится в положение ввода пробы паровой фазы, при {ротором клапаны 12 и 32 закрыты, а клапаны 14 и 18 открыты. В этом положении поток газа- носителя, поступающий по дополнительному каналу 15, отсекает дозу смеси паровой фазы и газа-носителя в дозировочном объеме 5 и переводит ее в колонку 6. Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9,идет по каналу 13 и через открытый клапан 14 и пневмосопротивления 20 и 8 сбрасывается в дренаж. Поток паровой фазы из источника 24 по каналам 25 и 26 также сбрасывается в дренаж. После перевода порции смеси паро вой фазы и газа-носителя в колонку 6 газовая схема устройства вновь возвращается в положение, изображенное на фиг.5. В описанном варианте выполнения устройства дополнительный газ- носитель используется в качестве внутреннего стандарта и получаемый н хроматограмме пик азота служит не только для расчета концентраций, но и для диагностирования постоянства условий ввода пробы и хроматографи- ческого ее анализа.

Формула изобретения

1. Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее источник паровой фазы, дозировочный объем, канал для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, канал для сброса паровой фазы из до- зировочного объема в дренаж и канал для подачи газа-носителя, соединенный с входом хроматографической колонки, отличающееся тем, что, с целью повьшения надежности работы устройства при повышенных температурах, в него введен дополнительный канал для подачи газа-носителя, соединенный с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, выход которого соединен с входом хроматографической колонки, а основной канал для подачи газа-носителя соединен с каналом для сброса паровой фазы из дозировочного объема в дренаж, причем в местах соединения дозировочного объема с дополнительным каналом для подачи газа-носите ля, с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, с входом хроматографической колонки и с каналом для сброса паровой фазы в дренаж установ 1

лены постоянные пневмосопротивления а в местах соединения дополнительного канала для подачи газа-носителя с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем и основного канала для подачи газа-носителя с входом в хроматографическую колонку и с каналом для сброса паровой фазы из .дозировочного объема в дренаж ус тановлены управляемые запорные клапаны.

2.Устройство по П.1, т л и ч а- ю щ е е с я тем, что оно снабжено регулируемым пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса паровой фазы из дозировочного объема в дренаж, причем величина этого пневмосопротивления равна величине пневматического сопротивления хрома то графической колонки.

3.Устройство по ПП.1 и 2, о т- личающееся тем, что в него введен дополнительный канал для. сброса паровой фазы в дренаж, уста3305548

, новленный параллельно дозировочному объему и соединенный с источником паровой фазы, причем в этом дополнительном канале для сброса паро- вой фазы установлено регулируемое пневмосопротивление, величина, которого равна величине пневматического сопротивления хроматографической колонки.

10

4. Устройство поп.З, отли

повышения метрологической обеспеченности за счет использования внутреннего- стандарта и обеспечения возможности контроля неисправностей, оно снабжено дополнительным каналом для подачи газа-носителя, соединенным с дополнительным каналом для сброса паровой фазы в дренаж и отделенным от канала для перевода паровой фазы в дозировочный объем посредством пнев- мосопротивления, причем указанный до- полнительный канал соединен с источником другого газа-носителя.

г.н7/ 12

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкой фазой или твердым вещест вом. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства при повышенных температурах. В устройство вве-ден дополнительный канал для подачи газа-носителя, соединенный с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем. Выход канала для перевода фазы в дозировочный объем соединен со входом хроматографической колонки, а основной канал для подачи газа-носителя соединен с каналом для сброса паровой фазы из дозированнох о объема в дренаж. В местах соединения дозировочного объема с дополнительным каналом для подачи газа-носителя, с каналом .для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, со входом хроматографической колонки и с каналом йля - сброса паровой фазы в .дренаж установ лены постоянные пневмосопротивления. В местах соединения дополнительного канала для подачи таза-носителя с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в. дозированный объем и основного канала для подачи газа-носителя со входом в хро- матографическую колонку и с каналом для сброса паровой фазы из дозированного объема в дренаж установлены управляемые запорные клапаны. 3 з.п. ф-лы, 5 ил. i (Л со со о ел СП 4

16

//

3/

фиг.1

п

;

1 фиг,2

Х

IfltOf.ff

Редактор Л.Повхан

Составитель Л.Жаркова

Техред М.Ходанич Корректор В.Бутяга

Заказ 3577/47 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4