Планарный микродозатор с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозе Российский патент 2018 года по МПК G01N30/20 

Описание патента на изобретение RU2660392C1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам ввода газообразных проб в газовый хроматограф, и может быть использовано для количественного анализа многокомпонентных сложных смесей в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, пищевой, медицине, экологии и др.

Известны дозирующие краны со сменными дозами различных конструкций для ввода газообразных проб в хроматограф (см.: Приборы для хроматографии. / Сакодынский К.И., Бражников В.В., Буров А.Н., Волков С.А., Зельвенский В.Ю. М.: «Машиностроение», 1973. С. 24-42).

Недостатком известных дозирующих кранов является их использование только для прямого ввода газообразных проб в наполненные сорбентом колонки.

Известны также дозаторы газов и паров для газовой хроматографии, применяемые как с наполненными сорбентом колонками, так и с капиллярными колонками (см.: Газовая хроматография с примерами и иллюстрациями: Учебник / Б. Колб; пер. с нем. С.Ю. Кудряшова; под ред. Л.А. Онучак; 2-е изд., перераб. и доп. - Самара: Изд-во «Самарский университет», 2007. С. 123-129).

Известен также дозирующий кран хроматографа ХТ-4 для анализа дымовых газов, в котором все газовые каналы выполнены на листовом фторопласте, прижатом с двух сторон для герметизации металлическими пластинами. Переключение газовых потоков осуществляется пневмораспределителями с электрическим управлением (см.: Арутюнов Ю.И. Хроматографическое измерение состава нефтяных газов. М.: Недра, 1987. С. 196-198).

Однако известные дозирующие краны в момент переключения с операции «набор» на операцию «анализ» кратковременно отключают поток газа-носителя через хроматографическую колонку, что нарушает динамическое равновесие и вызывает нестабильность измерения выходного сигнала. Кроме того, известные дозирующие краны не приспособлены для прямого ввода газообразных проб в капиллярные и микронасадочные колонки без предварительного деления потока.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является дозирующий кран (инжектор) поточного газового хроматографа EnCal 3000 Elster Instromet (см.: EnCal 3000. Инструкция по эксплуатации. Вер. 1.3. Руководство пользователя http://new.bacs.ru/sales/Encal3000manualRus.pdf).

Известный инжектор выполнен по технологии МЭМС (Микро-Электро-Механические Системы) на термостатированной кремниевой пластине, на которой выставлены каналы дозирующего объема и газовых соединений. Инжектор снабжен двумя 2-х ходовыми мембранными клапанами и одним 3-х ходовым клапаном. Все клапаны с пневматическим управлением. В инжекторе используется способ ввода газовой пробы в хроматографическую колонку по перепаду давления на дополнительном пневмосопротивлении (ограничителе) в линии газа-носителя перед хроматографической колонкой без его отключения.

Недостатком известного инжектора является отсутствие возможности изменения фиксированного количества анализируемой пробы газа в дозе постоянного объема.

Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей микродозатора за счет изменения количества анализируемого газа в дозе фиксированного объема при изменении температуры.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в следующем:

1. Упрощение конструкции планарного микродозатора, связанное с использованием двух 3-х ходовых пневмораспределителей с электрическим управлением вместо двух мембранных и одного 3-х ходового с пневматическим управлением в прототипе.

2. Расширение функциональных возможностей микродозатора за счет фиксированного изменения количества анализируемого газа в дозирующем канале при изменении температуры микродозатора.

Технический результат достигается за счет того, что в планарном микродозаторе, содержащем термостатированную плоскую пластину с дозирующим каналом фиксированного объема и каналами, соединяющими газовые потоки, которые установлены с возможностью переключения с помощью пневмораспределителей, а вход канала, ведущего к хроматографической колонке, соединен с каналом линии газа-носителя через пневмосопротивление, также в состав входят два 3-х ходовых пневмораспределителя с электрическим управлением, каналы для газовых потоков и дозирующий канал фиксированного объема выполнены методом микрофрезерования на плоской пластине элемента Пельтье, установленной с возможностью нагрева и охлаждения микродозатора, причем микродозатор также содержит терморегулятор, который установлен с возможностью поддержания фиксированной температуры микродозатора.

Изобретение поясняется следующими чертежами.

На фиг. 1 (планарный микродозатор, вид спереди) схематично изображен планарный микродозатор с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозе. На фиг. 2 изображен планарный микродозатор, вид снизу. На фиг. 3 (разрез термостатированной пластины) показана коммутация каналов во время операции «набор». На фиг. 4 (разрез термостатированной пластины) показана коммутация каналов во время операции «анализ».

Микродозатор содержит плоскую термостатированную пластину элемента Пельтье 1 с каналами для газовых потоков 2, включая пневмосопротивление 3 и дозирующий канал фиксированного объема 4 для анализируемой пробы газа, которые герметизируются стеклянной пластиной 5. На пластине установлены два пневмораспределителя 3/2 6 с электрическим управлением. Кроме этого планарный микродозатор содержит терморегулятор 7 с фиксированным задатчиком температуры 8.

Геометрия каналов для газовых потоков 0,5×0,5 мм, дозы фиксированного объема 1,0×2,0×25 мм, что соответствует объему дозы 50 мкл. Пневмосопротивление 3 имеет размеры: 0,2×0,2×50 мм.

Планарный микродозатор с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозе работает следующим образом.

Операция «набор». Электрическое управление выключено, и пневмораспределители 6 находятся в положении, указанном на фиг. 3. Анализируемый газ заполняет дозирующий канал 4 через открытые газовые каналы пневмораспределителей 6. В это время газ-носитель поступает через канал пневмосопротивления 3 в хроматографическую колонку.

Операция «анализ». Электрическое управление включено, и пневмораспределители 6 переключаются в положение, когда анализируемый газ перестает циркулировать через дозирующий канал 4 (см. фиг. 4). Анализируемая проба газа из дозирующего канала 4 под действием давления газа-носителя и перепада давления на канале пневмосопротивления 3 поступает в хроматографическую колонку для анализа без отключения потока газа-носителя. Когда вся проба анализируемого газа перейдет в колонку (не более 1,5-2 секунды), пневмораспределители 6 обесточивают и снова выполняется операция «набор».

Задатчик температуры 8 регулятора температуры 7 обеспечивает пять фиксированных значений температуры микродозатора: 40, 60, 80, 100 и 120°С. Это количество фиксированных температур взято из условия построения градуировочной характеристики для n≥5 точкам. С увеличением температуры уменьшается количество анализируемого газа в дозирующем канале в соответствии с уравнением газового состояния.

Экспериментальная оценка прецизионности в условиях повторяемости известного и предлагаемого планарного микродозатора с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозирующем канале проводилась на примере анализа поверочной газовой смеси (ПГС) пропана в воздухе с концентрацией 0,2% объем. Эксперимент проводили на газовом хроматографе «Кристалл - 5000.1», ЗАО СКБ «Хроматэк» с использованием микрохроматографической колонки на плоскости с нанодисперсным диоксидом кремния (Аэросил А - 175), длина 2 м, сечение 0,2×0,2 мм при температуре 40°С. Газ-носитель гелий с расходом Fc=2 см3/мин, детектор по теплопроводности (ДТП). По результатам 10 анализов ПГС рассчитывали относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) среднего арифметического результата измерения площади Sr(A) и высоты Sr(h) хроматографического пика пропана в процентах:

где х - площадь или высота хроматографического пика пропана в выборке; хср - среднее арифметическое значение площади или высоты пика пропана из n=10 измерений.

Результаты экспериментов представлены в таблице 1.

Как видно из приведенных в таблице 1 данных, прецизионность измерения площади и высоты хроматографического пика пропана при 40°С, связанная со случайными составляющими погрешностями величины объема вводимой пробы, изменения параметров расхода, давления и главное температуры для предлагаемого планарного микродозатора примерно в 1,5 раза меньше, чем для известного дозатора. Это связано, по-видимому, с тем, что в предлагаемом микродозаторе для нагрева и охлаждения используется элемент Пельтье, обеспечивающий поддержание температуры микродозатора с минимальными возмущениями.

Прецизионность измерения площади и высоты хроматографического пика пропана при 60, 80, 100 и 120°С изменяется не более чем в 1,2 раза для предлагаемого микродозатора.

Использование предлагаемого планарного микродозатора с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозе будет способствовать созданию метрологически обеспеченных методик выполнения хроматографических измерений для различных конкретных (целевых) аналитических задач, включая экспрессные методы анализа с короткими капиллярными и микронасадочными колонками различных технологических объектов и анализа в полевых условиях с переносной конфигурацией приборов.

Похожие патенты RU2660392C1

название год авторы номер документа
ПЛАНАРНЫЙ МИКРОДОЗАТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2016
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Никитченко Наталья Викторовна
  • Горюнов Максим Глебович
RU2634077C2
ГАЗОВЫЙ МИКРОХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ 2014
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Горюнов Максим Глебович
RU2571451C1
Микрохроматограф с бинарными колонками на плоскости 2018
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Платонов Валерий Игоревич
  • Чечет Иван Викторович
  • Матвеев Сергей Геннадьевич
RU2691666C1
Многоцелевой планарный микрохроматограф 2015
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Горюнов Максим Глебович
  • Новикова Екатерина Анатольевна
  • Никитченко Наталья Викторовна
  • Платонов Валерий Игоревич
RU2615053C1
Устройство подготовки пробы для анализа примесей малолетучих полярных веществ в жидких средах 2018
  • Онучак Людмила Артемовна
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Нечаев Сергей Александрович
RU2697575C1
СПОСОБ ВВОДА ПРОБЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ C-C В НЕФТЯХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2003
  • Арутюнов Ю.И.
  • Платонов И.А.
  • Занозина И.И.
  • Занозин И.Ю.
  • Дискина Д.Е.
RU2250460C2
Минитермостат для планарных микрохроматографических колонок 2016
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Павельев Владимир Сергеевич
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Горюнов Максим Глебович
  • Новикова Екатерина Анатольевна
RU2634095C1
Способ ввода пробы сжиженных углеводородных газов в хроматограф 2020
  • Анолова Елена Леонидовна
  • Винокуров Владимир Арнольдович
  • Глотов Александр Павлович
  • Дмитриев Сергей Антонович
  • Иванов Евгений Владимирович
  • Мазурова Кристина Михайловна
  • Миронов Анатолий Александрович
  • Пахомов Андрей Львович
  • Прохоров Вячеслав Юрьевич
  • Ставицкая Анна Вячеславовна
  • Чудин Егор Александрович
RU2758415C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ СОРБЦИИ ПОЛЯРНЫХ ВЕЩЕСТВ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИМИ СОРБЕНТАМИ ПОД ДЕЙСТВИЕМ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПОЛЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2010
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Онучак Людмила Артёмовна
  • Дмитриева Екатерина Валериевна
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Юрченко Анна Сергеевна
RU2447432C2
ПОТОКОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ 2011
  • Астахов Александр Викторович
  • Лапин Владимир Авангардович
  • Овчинников Виталий Алексеевич
  • Коршунов Виктор Викторович
  • Сироткин Михаил Владимирович
  • Ясновский Ростислав Константинович
RU2468363C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 660 392 C1

Реферат патента 2018 года Планарный микродозатор с изменением фиксированного количества анализируемого газа в дозе

Изобретение относится к устройствам ввода газообразных проб в газовый хроматограф и может быть использовано для количественного анализа многокомпонентных сложных смесей в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, пищевой, медицине, экологии и др. Планарный микродозатор содержит каналы для фиксированного объема дозы и соединительных газовых потоков, переключение которых осуществляется двумя 3-х ходовыми пневмораспределителями с электрическим управлением. Каналы для газовых потоков выполнены методом микрофрезерования на плоской пластине элемента Пельтье, служащего как для нагревания, так и для охлаждения микродозатора, а регулятор температуры поддерживает фиксированные температуры микродозатора для изменения количества газа в пробе, дозируемой в хроматограф для анализа. 4 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 660 392 C1

Планарный микродозатор, содержащий термостатированную плоскую пластину с дозирующим каналом фиксированного объема и каналами, соединяющими газовые потоки, которые установлены с возможностью переключения с помощью пневмораспределителей, при этом вход канала, ведущего к хроматографической колонке, соединен с каналом линии газа-носителя через пневмосопротивление, отличающийся тем, что в состав входят два 3-х ходовых пневмораспределителя с электрическим управлением, каналы для газовых потоков и дозирующий канал фиксированного объема выполнены методом микрофрезерования на плоской пластине элемента Пельтье, установленной с возможностью нагрева и охлаждения микродозатора, причем микродозатор также содержит терморегулятор, который установлен с возможностью поддержания фиксированной температуры микродозатора.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2018 года RU2660392C1

Приспособление к трепальному колесу или барабану для трепания льна или пеньки 1925
  • Зубковский Н.И.
SU3000A1
Инструкция по эксплуатации
Вер
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Приспособление к трепальному колесу или барабану для трепания льна или пеньки 1925
  • Зубковский Н.И.
SU3000A1
ПЛАНАРНЫЙ МИКРОДОЗАТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2016
  • Платонов Игорь Артемьевич
  • Арутюнов Юрий Иванович
  • Платонов Владимир Игоревич
  • Никитченко Наталья Викторовна
  • Горюнов Максим Глебович
RU2634077C2
И.А
Платонов и др
ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ НА ОСНОВЕ ПЛАНАРНЫХ СИСТЕМ, ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, с
ПРИСПОСОБЛЕНИЕ ДЛЯ ИСПАРЕНИЯ И ПОДАЧИ В ДВИГАТЕЛЬ ГОРЮЧЕЙ ЖИДКОСТИ 1922
  • Губин С.А.
SU1003A1
Collin W.R
et al
Microfabricated Gas Chromatograph for Rapid,Trace-Level Determinations of Gas-Phase Explosive MarkerCompounds, American Chemical Society, V
Пюпитр для работы на пишущих машинах 1922
  • Лавровский Д.П.
SU86A1

RU 2 660 392 C1

Авторы

Платонов Игорь Артемьевич

Арутюнов Юрий Иванович

Платонов Владимир Игоревич

Анисимов Михаил Юрьевич

Матвеев Сергей Сергеевич

Даты

2018-07-06Публикация

2017-08-24Подача