Способ определения вида коррозии металлов и сплавов на основе железа, алюминия и магния Советский патент 1991 года по МПК G01N17/00 

Изобретение относится к исследованиям коррозии и может быть использовано при определении вида коррозии металлов и сплавов.

Цель изобретения -- повышение достоверности испытания.

Сущность способа заключается в том, что отбирают продукты коррозии, подвергают их нагреву до 700°С со скоростью нагрева 3°С в 1 мин, определяют весовые и теплофизические характеристики и при сопоставлении их изменения судят о виде коррозии. Режимы подобраны экспериментальным путем.

На фиг.1 представлены кривые, полученные при нагревании продуктов коррозии сплава Д-16, полученные по ГОСТ 9,017-74; на фиг.2 - кривые анализа продуктов биокоррозии, полученные по ГОСТ 9.048-75; на фиг.З - кривые испытания продуктов химической коррозии сплава Д-16,полученные по ГОСТ 9.018-74; на фиг.4 - кривые испытания продуктов эрозионной коррозии сплава Д-16.

При отборе продуктов коррозии сохраняют их структуру, помещают в открытый

тигель и подвергают дериватографическим испытаниям.

Для исключения спекания продуктов коррозии при дериватографических испытаниях на внутренней поверхности тигля она протирается 1%-ным (по весу) водным раствором этиленгликоля перед размещением в нем продуктов коррозии.

Исключение их спекания обеспечивает равномерный и свободный выход газообразных продуктов из пробы при дериватографических испытаниях.

Режим 700°С и скорость нагрева анализируемой пробы 3°С установлены экспериментально, при их подборе учтен физико- химический состав продуктов коррозии.

Контроль за изменениями в анализируемой пробе при ее дериватографическом испытании осуществляют по кривым изменения температуры (Т), веса (TG), скорости изменения веса (ДТС), тепла во времени (ДТА). По ним определяют основные характеристики процессов разложения, перекристаллизации, окисления и изменения агрегатного состояния и судят о составе аналиё

О СО

ел о

vj 00

зируемой пробы, который прямо зависит от вида коррозии.

Пример. Проводят анализ продуктов коррозии сплава Д-16, полученных по ГОСТ 9.018-74, ГОСТ 9.017-74, ГОСТ 9.048-75 и путем истирания образца (эрозионная коррозия).

Для этого согласно инструкции готовят к работе прибор Дериватограф венгерской фирмы MOM типа Q - 1500 Д. Путем последовательного соединения двух программ нагрева скорость разогрева пробы устанавливают 3°С в 1 мин, а температуру нагрева пробы - 700°С.

Открытый тигель протирают изнутри марлевым тампоном, смоченным в 1%-ном (по весу) водном растворе этиленгликоля, после чего он полностью заполняется анализируемой пробой без изменения ее структуры. Тигель устанавливают в печь прибора и анализируемую пробу подвергают дери- ватографическим испытаниям, в процессе которых автоматически записываются де- риватографические кривые, регистрирующие все процессы изменения в пробе при ее нагревании. По ним проводят анализ состава продуктов коррозии, который прямо зависит от вида коррозии.

По окончании испытаний одной из проб прибор выключают и после остывания его печи операцию повторяют с другими пробами продуктов коррозии.

Так, при дериватографических испытаниях продуктов эрозионной коррозии сплава Д-16 (фиг.4) изменения контролируемых параметров во всем интервале температур и нагрева не зарегистрированы. Это свидетельствует об однородности продуктов коррозии и прямо указывает на эрозионный механизм их образования.

На фиг.З представлены кривые испытания продуктов химической коррозии сплава Д-16, полученные по ГОСТ 9.018-74. Анализ кривых показал, что на них зарегистрировано два случая потери веса анализируемой пробы. В первом случае уменьшение веса началось при 76°С. достигло своего максимума при 115°С и закончилось при 180°С. На кривой ДТА в указанном интервале температур наблюдают пик подобной формы, который прямо указывает, что данный процесс эндотермический. В этом интервале температур идет удаление механически или адсорбционно связанной воды и изменение агрегатного состояния продуктов коррозии сплава Д-16 (состав сплава, %: Си 3,8-4,9; Мд 1,2-1,8; Мп 0,3-0,9, таких как: Мд(ОН)2; Мд( АЮз бНаО; Мд CI2 6Н20; MnCb 4Н20: CuCb 2Н20.

Повторная потеря веса анализируемой пробы начинается при температуре 190°С и также сопровождается потерей тепла вплоть до температуры нагрева пробы 606°С. Этот процесс связан с удалением химически связанной воды и перекристаллизацией CuCl2: AI (ОН)з; MnCl2l Mg (CIO.

Количественный состав пробы определяют следующим образом.

На кривой ДТС выбирают минимумы, проектируют их на кривую TG и определяют величины уменьшения веса, относящиеся к разложению (удалению) компонентов пробы. Так, по нашим данным, из пробы в первом случае воды было удалено 10%, во втором случае воды и компонентов разложившихся продуктов коррозии - 30% от первоначального веса.

На фиг.2 представлены кривые анализа

продуктов биокоррозии.

На кривой ДТС начало потери веса зафиксировано уже при температуре 47°С. Максимум ее достиг при 110°С и процесс

закончился при 210°С. Этот процесс, как и предыдущий, сопровождается поглощением тепла (эндотермический), но по абсолютной величине он больше предыдущего. Как и в предыдущем случае в интервале температур 47°С - 210°С проходит удаление из анализируемой пробы химически несвязанной воды, продуктов метаболизма и выгорание биомассы микробов, а также разложение и изменение агрегатного состояния

продуктов коррозии сплава Д-16, которые образовались из-за воздействия на него продуктов метаболизма микробов, таких, как органические кислоты (муравьиная, глю- коновая, монохлоруксусная, щавелевая и

др.), ферментов (каталазы, пероксидазы, ок- сидазы и др.). В целом из пробы удалено 20% от ее веса.

При 230°С отмечено начало второй потери веса пробой, которая достигла максимума при 260°С и закончилась при 500°С. Этот процесс также эндотермический. Он связан с перекристаллизацией продуктов коррозии и удалением химически связанной воды и компонентов разложившихся при нагревании продуктов метаболизма микробов. Потеря веса составляет 33%, что в итоге составляет 53% по сравнению с 40% в предыдущем случае.

На фиг.1 представлены кривые, полученные при нагревании продуктов коррозии сплава Д-16, полученные по ГОСТ 9.017-74 (вид испытаний И) 1,5 года назад. Эти кривые почти идентичны кривым, полученным при нагревании продуктов эрозионной коррозии. Отличие их состоит в том, что в интервале температур 227,6-310°С происходит экзотермический процесс (кривая ДТА) без изменения веса образца (кривая ДТС). Он связан с разложением AI (ОН)з в результате ее перекристаллизации

Этот процесс указывает на то, что за 1,5 года все образовавшиеся гидроокиси сплава Д-16 разложились под воздействием внешних факторов (ультрафиолет, тепло, солнечная радиация, перепад давления) до окисей и двуокисей. Исключение составляет основной металл (алюминий), которого в сплаве более 90% и гидроксид которого AI (ОС)з за это время не смог разложиться до окиси и двуокиси алюминия полностью.

0

5

Формула изобретения

Способ определения вида коррозии металлов и сплавов на основе железа, алюминия и магния, по которому отбирают продукты коррозии, подвергают их анализу и определяют весовые характеристики, по которым судят о виде коррозии, отличающийся тем, что. с целью повышения достоверности, продукты коррозии подвергают нагреву до 700°С со скоростью нагрева 3°С в 1 мин, дополнительно измеряют теп- лофизические характеристики, а о виде коррозии судят при сопоставлении изменения весовых и теплофизических характеристик.

Изобретение относится к коррозионным испытаниям. Цель изобретения - повышение достоверности испытаний Способ определения вида коррозии металлов и сплавов на основе железа, алюминия, магния заключается в том, что продукты коррозии подвергают нагреву до 700°С со скоростью нагрева 3°С в 1 мин, измеряют весовые и теплофизические характеристики, сопоставляют их и по их изменению судят о виде коррозии 4 ил.

Тб

750

ДТ6

ДТА

/

/

О

60

120 itnuH. о

Фиг1

t.MUH

Фиг Z

Т°С

О

Фиг. 4

t,MUH