Способ определения четвертичных фосфониевых солей Советский патент 1991 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится .к аналитической химии, в частности к способам определения четвертичных фосфониевых солей (ЧФС), и может быть использовано для количественного определения микроколичеств.этих веществ в растворах, в смесях с веществами основного характера.

Цель изобретения - повышение чувствительности и снижение пределов обнаружения.

В таблице приведен сопоставительный анализ известного способа и базового объекта по чувствительности определения ЧФС. Из таблицы видно, что предлагаемый способ превосходит по этому параметру известный.

Сущность изобретения заключается в том, что в интервале рН 12-14 тимоловый синий (ТС) будет существовать в виде аниона, который будет количественно экстрагироваться толуолом в виде ионного ассоциата с катионом четвертичной фосфониевой соли. Определение ЧФС сводится к люминесцентному определению его содержания в органи- ческой фазе при Пюм 390 нм.

Раствор ТС готовился по навеске. Вводимое количество ИС в анализируемый раствор должно быть не меньше, чем удвоенная концентрация ЧФС в толуоле. В ином случае анализируемый раствор необходимо разбавить. Количество ЧФС в анализируемом растворе находится по калибровочному графику.

Определению ЧФС предлагаемым методом не мешают третичные, вторичные первичные фосфины.

Пример 1. Определение содержания трифенилнонилфосфония иодида в трифенилфосфине при помощи тимоло(/

С

вого синего. Навеску анализируемого фосфина 1 г растворяют в .толуоле в мерной колбе 25 мл. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 1 - Ю моль/л раствора тимолового синего в 0,1 моль/л NaOH и встряхивают 5 мин. После расслаивания фаз проводят анализ органической фазы люминесцентным методом при А дюм 390 нм. Содержание ЧФС находят по калибровочному графику. Найдено ЧФС (3,05 + 0,06). Предел обнаружения по сравнению с известным в 100 раз.

П р и м е р 2. Определение содержания основного вещества в нонилтрифе- нилфосфония иодиде при помощи тимолового синего.20

Навеску анализируемого вещества 0,001 г растворяют в толуоле в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют моль/л раствора тимолового сине-25 го в 0,1 моль/л NaOH и встряхивают 5 мин. После расслаивания фаз проводят анализ органической фазы люминесцентным методом при 390 нм. Содержание ЧФС находят по калибровочно- JQ

5

0

5 Q

му графику. Найдено ЧФС (97,25± ±2,75)%.

Таким образом, способ характеризуется высокой чувствительностью и более низким пределом обнаружения.

Формула изобретения

Способ определения четвертичных фосфониевых солей, содержащих 20- 40 атомов углерода, включающий добавление в водный раствор анализируемой соли кислотного красителя,экстракцию полученных ионных ассоциатов в органическую фазу и измерение оптической ; характеристики полученного раствора, по величине которой проводится определение, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения пределов обнаружения, в водный раствор соли добавляют раствор с рН 12-14, содержащий тимоловый синий в количестве, превышающем не менее чем в два раза диа- пазон определяемых концентраций соли, и измеряют флуоресценцию экстракта при длине волны возбуждающего излучения 350 нм на длине волны регистрации 390 нм.

Изобретение относится к аналити- ческой химии и может быть использовано для определения микроколичеств . этих веществ в растворах, в смесях . с веществами основного характера. Цель изобретения - повышение чувствительности и снижение пределов обнаружения. Проводят экстрагирование толуолом ионного ассоциата четвертичных фосфониевых солей с тимоловым синим (1«10 - 1 10 моль/л) в интервале рН 12-14. Анализ органической фазы проводят люминесцентным ме- . тодом при ft 390 нм. 1 табл.