Способ определения четвертичных фосфониевых солей Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

i

k

Изобретение относится к области аналитической химии , в частности, к способу определения четвертичных фосфониевых солей. Цель - повышение чувствительности определения. Способ заключается в обработке раствора анализируемой пробы в толуоле щелочным раствором бутилового оранжевого с концентрацией 1^.10_-3-1^.10_-5 моль/л, обработку ведут при рН 13-14. Изобретение позволяет повысить чувствительность способа с 1^.10_-6 до 3^.10_-7 моль/л. 5 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения четвертичных фосфониевых солей (ЧФС), и может быть использовано для кoличecтвeннoгcf определения микроколичеств этих веществ в растворах, в смесях с веществами основного характера.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение содержания трифенилнонилфосфония иодида в трифенилфосфине.

Навеску анализируемого фосфина 1 г растворяют в толуоле в мерной колбе 25 МП. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 1 «10 моль/л раствора бутилового оранжевого в 0,1 моль/л NaOH и встряхивают 5 мин. После расслаивания фаз проводят анализ орт-анической фазы

фотометрическим методом при Л 430 нм. Содержание ЧФС находят по калибровочному графику. Найдено ЧФС (3,05tO,06) %.

П р и .м е р 2. Определение содержания нонилтрифенилфосфония иодида (НТФФУ).

Навеску анализируемого вещества (0,001 г) растворяют в толуоле в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют I -10 моль/л раствора бутилового оранжевого в О,1 моль/л NaOH и встряхивают 5 мин. После расслаивания фаз проводят анализ органической фазы фотометрическим методом при нм. Содержание ЧФС находят по калибровочному графику. Найдено ЧФС (97,2512,75)%.

Данные по определению ЧФС при различных концентрациях раствора бутиСП

о

Од

00

со

левого оранжевого представлены в табл. 1,

Данные по определению ЧФС при различных рН растворов представлены в табл. 2.

Данные по определению ЧФС с различными катионами представлены в табл. 3.

Синтез, а главное очистка С от примесей весьма затруднены, если число атомов углерода в молекуле превышает 40. Таким образом, предлагаемым способом надежно можно определять ЧФС с числом атомов углерода, соответствующим пределу 20-40.

Данные по определению ЧФС различным анионом представлены в табл. 4.

Данные по сравнению чувствительности различных способов определения ЧФС представлены в табл. 5.

Из табл. 5 видно, что способ более чувствителен по сравнению с известными способами. Формула изобретения

Способ определения четвертичных фосфокиевых солей путем растворения анализируемой пробы в толуоле с последующей обработкой раствором кислотного красителя, отделения органической фазы с последующим ее фото- метрированием, отличающий с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве раствора кислотного красителя используют щелочной раствор бутилового оранжевого с концентрацией 1-10 - 1 -10 мол/л и обработку ведут при

рН 13-14.

Таблица 1

1,00 -10-5 1,00 -10

(0,50tO,02)t 5,0 -10 «Ю

t

Таблица 2

1,00- 10 1,00 10 1,00-10 1,00- 10

(1,0810,03) ,0

(I,00t0,02). ,0

(1,0010,02)- ,5

(I,00t0,02)- ,0

Таблица 3

5

,00-10- (I,00t0,02)-10-S22БТФФ У

,00-10 (1,0010,02)40- 36ТНФ У

,00-10-- (0,98tO,04) У

л 5

,00-Ю (1,0010,02)-10 20 ЭТФФ У

,00-10 (1,001:0,02)- 10Г 2 7 МТФФ У

,-5

-5

,00-10 (1,0010,02)- lO по ТДФ У

5

0

0

Примечание. БТФФ У - бутилтрифе нилфосфоний иодид;

ТНФ У - тетранонилфосфоний

МТФФ У - метилтрифенилфосфоний

иодид;

ЭТФФ У - этилтрифенилфосфоний

иодид;

НТФФ У - нонилтрифенилфосфоний

иодид;

ТДФ У - тетраденилфосфоний иодид.

Таблица 4

55

1,02-10- ;(1,02-Ю,02) -10- НТФФ С 1 1,02-10 (1,02-t-0,02)-10 НТФФ Вг 1,02-10-41,02-t-0,02). 10- НТФФ I

Чувствительность, МО ль/л

1 -10

S

-КГ