Способ очистки рассолов от сульфатов Советский патент 1991 года по МПК C01D3/16 C25B15/08 

Изобретение относится к очистке растворов солей рассолов с малым содержанием сульфатов (менее 6 г/дм S0Ј) от сульфат-ионов и может быть использовано на электролитических производствах хлора и каустической соды, пищевой соли, электролитических производствах магния для очистки растворов хлорида натрия, хлорида магния, являющихся сырьем для щу- лучения указанных продуктов, и на других производствах.

Целью изобретения является повышение степени очистки и сокращение количества неутилизируемых отходов.

Приме р 1. Очистку осуществляют при комнатной температуре (18- 25°С) в стеклянном реакторе с механической мешалкой. Для непрерывного контроля за величиной рН в реакторе укреплены датчики универсального иономера ЭВ-74.

В реактор заливают 200 см концен- .трированного раствора хлорида натрия, включают мешалку, вливают 20 см

раствора хлорида железа концентрацией 100 г/дм3 Fe3+(т.е. 10 г/дм3Ре3). Соляной кислотой поддерживают рН в реакционной зоне на уровне 3,0-3,5. Суспензию перемешивают 15 мин, отделяют осадок отстоем и фильтрацией. Раствор анализируют на содержание сульфат-ионов и железа. Полученный осадок гидроокиси железа загружают в реактор, заливают водой (15 см )j создают едким натром щелочную среду и перемешивают в течение 15 мин.

Осадок отделяют на фильтре, загружают в реактор, растворяют соляной кислотой. Полученный раствор хлорного железа используют для осаждения сульфатов из рассола, как указывалось выше.

Полученные результаты влияния величины рН регенерациоиной обработки шлама на глубину очистки рассола приведены в табл. 1 (исходное содержа- ние ,5 г/дм , дозировка Fe / 10 г/дм 5, рН десульфатизации - 3,0- 3,5).

(Я

оэ

4

оо

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к очистке рассолов от сульфат-ионов и способствует повышению степени очистки и сокращению количества неутилизируемых отходов. Согласно изобретению рассол хлорида натрия обрабатывают хлоридом железа (III) в количестве 2-10 г Fe VflM3 рассола при рН 2,5-6 с последующим отделением осадка, обработкой его водой при рН 8-13, растворением соляной кислотой и возвращением полученного раствора хлорида железа в процесс. По предлагаемому способу многократно использует хлорид железа и выводят из рассола 80 до остаточного содержания. 5 табл.

Данные табл. 1 показывают, что ре- генерация шлама проходит в щелочной среде при рК 8-13, при рН 7 регенерация проходит значительно ниже. При рН 14 гидроокись железа растворяется, поэтому регенерационная обработка при таком рН не рациональна.

Качество полученного раствора соответствует требованиям к чистоте рассола на производствах хлора и каустической соды и на производствах пищевой соли ( г/дм3).

П р и м е р 3. Очистку осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Исходное содержание сульфатов в рассоле 0,8 г/дм 30. В этом случае в очищенном рассоле содержание SO

При дозировке 2-Ю г содержание S0 в очищенном рассоле удовлетворяет требованиям к очищенному рассолу производств хлора. Введение 1 г/дм13 Fe 3i не обеспечивает очистку от сульфатов. Увеличение дозировки РеС13 от 10 до 25 г/дм3 Fe3f увеличивает количество осажденных

i

П р и м е р 2. Очистку осуществляют в условиях примера 1. Регенерацию ведут при рН 9,5±0,1.

Полученные данные приведены в табл. 2 (исходное содержание SO4 3,5 г/дм 3} дозировка г/дм ,

рН 3,0-3,5).

Таблица2

составляет 0,36 г/дм3, что соответствует требованиям в условиях магниевого производства.

П р и м е р 4. Очистку осуществляют в условиях примера 1. Для очистки подают различные количества мл (г/дм3 ): 20(10); 10(5); 4(2); 2(1); 50(25).

Полученные данные приведены в

табл. 3.

i

ТаблицаЗ

сульфат-ионов. Учитывая, что при увеличении дозировки FeClg количест во осажденного SO | на единицу оса- дителя уменьшается, более 10 г/дм Fe3+ дозировать не рационально, так как это приведет к уменьшению количества осажденных сульфатов на 1 г осадителя (менее 0,19 г/г Fe ).

Приме р 5. Очистку проводят в условиях примера 1. При очистке поддерживают рН: 1,5-2,0, 2,5+0,25, 3,0-3,5, 5,5-6,0, 6,5-7,0.

Полученные данные приведены в

.табл. 4.

Таблица4

Данные табл. 4 показывают, что при рН 2,5-6,0 происходит очистка рассола до требований производств хлора.

При рН 2,0 и 6,0 очистка от сульфатов практически не происходит.

Результаты экспериментов,проведенных по известному и предлагаемому способам, приведены в табл. 5.(содержание SO в исходном рассоле

3,5 г/дм3).

Таблица

дения

3,4 3,4 3,4

1,5

1,58

2,96

Сопоставительный анализ показывает преимущество предлагаемого способа очистки с использованием хлорного железа перед известным, предусматривающим использованием хлористого кальция.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет при многократном использовании хлорида железа выводить

25

0

5

0

5

из рассола ьи.Ј до остаточного содержания, удовлетворяющего требованиям к чистоте рассола производства хлора и каустической соды, пищевой соли и производства металлического магния.

Формула изобретения

Способ очистки рассолов от сульфатов путем обработки реагентами с последующим отделением осадка, о т- личающийся тем, что, с целью повышения степени-очистки и сокращения количества неутилизируемых отходов, в качестве реагента используют хлорид железа (III) в количестве 2- 10 г Fe +/flM3 рассола и обработку ведут при рН 2,, а отделенный осадок обрабатывают раствором едкого натра при рН 8-13, отделяют твердую фазу, растворяют соляной кислотой и полученный раствор хлорида железа возвращают в процесс.