СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО РАССОЛА Российский патент 2013 года по МПК C01D3/06 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и касается способа получения и очистки технических рассолов для их дальнейшего использования в различных производственных процессах, в частности в качестве охлаждающего агента или регулятора полимеризации при производстве каучука.

Известен способ получения рассола для электролиза, включающий подземное растворение залежей солей с одновременной очисткой рассола в рассолодобывающей скважине, при этом очистку от части вредных примесей - соединений кальция и магния - проводят путем применения в качестве растворителя обедненного рассола галогенида соответствующего металла, полученного от установки электролиза, имеющего значение водородного показателя рН 9-12, затем рассол из рассолодобывающей скважины направляют на очистку от соединений кальция и магния (патент RU 2347746, 2009 г.). Изобретение позволяет упростить технологическую схему процесса и снизить капитальные и эксплуатационные затраты.

Известен способ очистки раствора хлорида натрия, характеризующийся тем, что раствор хлорида натрия обрабатывают содово-щелочным раствором, отделяют осадок и растворяют соляной кислотой, причем содово-щелочной раствор получают карбонизацией электролитической щелочи данного производства диоксидом углерода, выделяющимся при растворении осадка соляной кислотой, с добавлением кальцинированной соды до молярного соотношения карбоната натрия к ионам кальция 1,01-1,05:1 и едкого натра к ионам магния 2,02-2,10:1, а сульфат ионы выделяют на стадии выпарки электролитической щелочи данного производства в виде сульфатного рассола, который используют для регенерации катионитных фильтров (патент RU 2036838, 1995 г.). Данный способ упрощает очистку раствора хлорида натрия электролитических производств хлора и каучука от кальция, магния и сульфатов.

Наиболее близким аналогом изобретения является способ донасыщения и очистки природного подземного рассола от примесей ионов кальция и магния, заключающийся в том, что природный подземный рассол смешивают с обратным рассолом, полученным при растворении хлорида натрия, выпадающего при выпаривании электролитической щелочи в производстве хлора и гидроксида натрия, в соотношении 1:3-5. В результате достигается донасыщение природного рассола, содержащего до 165 г/дм³ хлорида натрия и до 20 г/дм³ ионов кальция и магния, с одновременной очисткой от ионов кальция и магния (патент RU 2230029, 2004 г.).

В настоящее время дистиллерная жидкость и сточные воды с высоким содержанием хлоридов сбрасываются в поверхностные воды, оказывая негативное влияние на среду обитания водной флоры и фауны.

Задачей изобретения является разработка способа получения технического рассола из засоленной сточной воды.

Технический результат при использовании изобретения - получение очищенного рассола с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³ и ионов кальция < 30 мг/дм³ при снижении эксплуатационных и капитальных затрат, экологический эффект за счет утилизации загрязненных сточных вод и дистиллерной жидкости.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения технического рассола, включающем смешивание источников хлорида натрия и очистку получаемого рассола от ионов кальция, согласно изобретению, в качестве источников хлорида натрия используют засоленную сточную воду с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6% и дистиллерную жидкость содового производства, которые смешивают в массовом соотношении 0,1-1,0:1,0, после чего проводят очистку путем обработки едким натром или 46% раствором едкого натра.

Предлагаемый способ получения технического рассола осуществляется следующим образом. Сточную воду промышленных предприятий (нефтехимического производства, нефтепереработки, ТЭЦ, которые используют умягченную воду, получаемую обработкой технической воды на катионито-анионитовых фильтрах) с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6%, в том числе хлорид-ионов 8500-10000 мг/дм³, смешивают с дистиллерной жидкостью в массовом соотношении 0,1-1,0:1,0. Дистиллерная жидкость является отходом содового производства, накапливается в накопителях, имеющих название «белые моря», для отстоя от шлама. В дистиллерной жидкости содержатся соли: хлорид кальция до 15%, хлорид натрия до 1,5% и сульфат натрия до 1-2%. При смешивании сточной воды и дистиллерной жидкости в соотношении 0,1-1,0:1,0 образуется раствор с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³, хлорид-ионов от 51000 до 95000 мг/дм³, также в данном растворе присутствует ион кальция, который необходимо удалить. Для удаления из полученного рассола ионов кальция его обрабатывают едким натром или 46% раствором едкого натра, при этом образуется осадок - гашеная известь, который удаляют из очищенного рассола путем фильтрации.

Предлагаемый способ позволяет утилизировать сточные воды содового и нефтехимических производств. Полученный технический рассол может найти применение как реагент и охлаждающий агент в нефтехимии и использоваться для закачки в скважины на рассолопромыслах. Полученная известь может использоваться как при производстве строительных материалов, так и при известковании почв в сельском хозяйстве.

Сопоставительный анализ с прототипом показал, что предлагаемый способ отличается от известного тем, что смешивают засоленную сточную воду с содержанием хлоридов натрия 1,3-1,6 мас.% и дистиллерную жидкость содового производства в массовом соотношении 0,1-1,0:1,0, а для удаления из полученного рассола ионов кальция его обрабатывают едким натром или 46% раствором едкого натра. Таким образом, предлагаемое изобретение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Использование отличительных признаков способа позволяет получить очищенный рассол с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³ и ионов кальция < 30 мг/дм³, который может быть использован в качестве технического рассола на производстве или закачен в резервную скважину на рассолопромысле, что не является очевидным из известного уровня техники. Таким образом, предлагаемое изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Процесс проводят на стендовой установке с использованием сточных вод производств предприятий нефтехимии и содового производства (дистиллерная жидкость) в соотношении сточная вода:дистиллерная жидкость =0,1:1,0.

В реактор объемом 40 л загружают 10,2 л сточной воды содового производства (дистиллерная жидкость) с содержанием хлорида кальция 15%, хлорида натрия 1,5%, затем при перемешивании добавляют 1,0 л сточной воды с содержанием хлорида натрия 1,33% и сульфата натрия 0,4%. Температура в реакторе повышается с 20°С до 22°С, далее при перемешивании к раствору добавляется 1,2 л 46% раствора каустической соды (содержание едкого натра 46%). Сразу же начинает выпадать осадок гашеной извести. Температура в реакторе повышается до 40-45°С, после перемешивания в течение 10-15 минут суспензия направляется на вакуум-фильтр.

Полученный фильтрат - технический рассол с содержанием хлорида натрия до 15,7% (157 г/дм³) в количестве до 11,2 л. Осадок на вакуум-фильтре - гашеная известь с содержанием основного вещества до 60% и влажностью до 40% - 1,7 кг. В извести присутствуют следовые количества сульфата кальция.

Пример 2.

Соотношение сточная вода:дистиллерная жидкость =1,0:1,0. В реактор объемом 40 л загружают 10,2 л сточной воды содового производства (дистиллерная жидкость) с содержанием хлорида кальция - 15%, хлорида натрия - 1,5%, затем при перемешивании добавляют 10 л сточной воды с содержанием хлорида натрия - 1,33% и сульфата натрия -0,4%. Температура в реакторе повышается с 20°С до 25°С, далее при перемешивании к раствору добавляется 1,2 л 46% раствора каустической соды (содержание едкого натра 46%). Сразу же начинает выпадать осадок гашеной извести. Температура в реакторе повышается до 40-45°С, после перемешивания в течение 10-15 минут суспензия направляется на вакуум-фильтр. Полученный фильтрат - технический рассол с содержанием хлорида натрия до 8,4% (84 г/дм³) в количестве до 20,2 л. Осадок на вакуум-фильтре - гашеная известь с содержанием основного вещества до 60% и влажностью до 40% - 1,7 кг. В извести присутствуют следовые количества сульфата кальция.

Пример 3.

Соотношение сточная вода:дистиллерная жидкость =1,0:1,0 и использование кристаллического едкого натра. В реактор объемом 40 л загружают 10,2 л сточной воды содового производства (дистиллерная жидкость) с содержанием хлорида кальция - 15%, хлорида натрия - 1,5%, затем при перемешивании добавляют 10 л сточной воды с содержанием хлорида натрия -1,33% и сульфата натрия - 0,4%. Температура в реакторе повышается с 20°С до 25°С, далее при перемешивании к раствору добавляется 552 г каустической соды (содержание едкого натра 99,9%). Сразу же начинает выпадать осадок гашеной извести. Температура в реакторе повышается до 40-45°С, после перемешивания в течение 10-15 минут суспензия направляется на вакуум-фильтр. Полученный фильтрат - технический рассол с содержанием хлорида натрия до 9% (90 г/дм³) в количестве до 19,6 л. Осадок на вакуум-фильтре - гашеная известь с содержанием основного вещества до 60% и влажностью до 40% - 1,7 кг. В извести присутствуют следовые количества сульфата кальция.

Предлагаемый способ может быть использован в нефтехимической промышленности, его получение осуществимо и при использовании реализуется его назначение. Таким образом, заявляемое изобретение соответствует критерию патентоспособности «промышленная применимость».

Изобретение может быть использовано в нефтехимической промышленности и в производстве охлаждающего агента или регулятора полимеризации при получении каучука. Способ получения технического рассола включает смешивание источников хлорида натрия и очистку полученного рассола от ионов кальция. Засоленную сточную воду с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6% и дистиллерную жидкость содового производства смешивают в массовом соотношении (0,1-1,0):1,0. Затем проводят очистку полученного рассола от ионов кальция путем обработки едким натром или 46% раствором едкого натра. Изобретение позволяет получить очищенный рассол с содержанием хлорида натрия 84-157 г/дм³ и ионов кальция менее 30 мг/дм³ при снижении эксплуатационных и капитальных затрат, утилизировав при этом загрязненные сточные воды и дистиллерную жидкость. 3 пр.

Способ получения технического рассола, включающий смешивание источников хлорида натрия и очистку получаемого рассола от ионов кальция, отличающийся тем, что в качестве источников хлорида натрия используют засоленную сточную воду с массовой долей хлорида натрия 1,3-1,6% и дистиллерную жидкость содового производства, которые смешивают в массовом соотношении (0,1-1,0):1,0, после чего проводят очистку путем обработки едким натром или 46%-ным раствором едкого натра.