Способ получения высокодисперсного диоксида кремния Советский патент 1991 года по МПК C01B33/18 

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности.

Цель изобретения - сокращение времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации.

Пример. 188 мл 22%-ного раствора гексафторкремниевой кислоты смешивают в струйном смесителе с 179 мл аммиачной воды концентрацией 24 мас.% при значении критерия Вебера (We) 100. На выходе из смесителя в поток нейтрализованной до рН 8,8 суспензии вводят 188 мл 18%-ного раствора фторида аммония со скоростью 1,6 л/мин,

обеспечивающей массовое соотношение между суспензией диоксида кремния и раствором фторида аммония 2,9:1. Конечную суспензию перемешивают 20 мин при 45°С, затем фильтруют под вакуумом, осадок промывают на фильтре водой в количестве 450 мл и сушат при 120-150°С до постоянной массы в неподвижном слое. Подсушенный продукт имеет удельную поверхность по фенолу 165 м2/г, насыпную массу 160 г/л, коэффициент фильтрации 0,45ЧО см/с, содержание F-иона в нем 0,5 мас.%, выход продукта 97% от теоретического. Маточный раствор фторида аммония после фильтрации содержит 18,7 мас.% соли.

С5 4-

1 1

ОЭ

Результаты остальных опытов и данные по известному способу представлены в таблице.

Маточный раствор-содержит смесь фторида и незначительного количества гексафторсиликата аммония (примеры 6, 8-12).

Коэффициенты фильтрации определяют по формуле

К

Р

sik-f (см/с)

где Q - объем фильтрата, см3;

1 s

Н толщина слоя осадка, см; поверхность осадка на фильтре, см2 ;

Ј

разрежение под фильтром, ,

см вод.ст;

время фильтрации, с. Но примерам 10 и 12 достигается высокая скорость фильтрации, однако не обеспечивается получение продукта с высокой удельной поверхностью в пределах 160-200 мг/г. По примерам 9 и 11 наблюдается резкое увеличение насыпной массы продукта, что отрицательно сказывается на усиливающих свойствах резин.

0

5

0

5

Таким образом, предлагаемый способ позволяет ускорить процесс за счет увеличения коэффициента фильтрации суспензии и получить продукт с развитой удельной поверхностью и низкой насыпной массой в пределах 160 - 180 г/л. Формула изобретения

Способ получения высокодисперсного диоксида кремния, включающий смешение гексафторкремниевой кислоты с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера (0,005-2) X 10, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации, используют 18-26%-ную гексафторкремниевую кислоту и до стадии фильтрации суспензию обрабатывают 10-26%-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52-3,28:1.

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной и резинотехнической промышленности, и позволяет сократить время проведения процесса за счет ускорения процесса фильтрации. 18-26%-ную гексафторкрем- ниевую кислоту смешивают в струйном смесителе с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) -10 , полученную суспензию перемешивают и обрабатывают 10-26%-ным раствором фторида аммония или раствором той же концентрации, содержащим смесь фторида и бифторида аммония, или маточным раствором, полученным после фильтрации суспензии, причем обработку ведут при массовом соотношении суспензия:раствор 2,52 - 3,28:1. 1 табл. (Л

0,31

18,,

КДо.оз)2-521 о зо i , -.о., 100 (нн«)г51Рво,з}3 28- I0°

22

0,15

0,47

236 190

0,58 0,35

14,4 25,4