Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура Советский патент 1991 года по МПК C30B7/04 C30B29/12 

Изобретение относится к способу спонтанного получения мелкокристаллической шихты оксибромида теллура и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например, как исходное сырье для создания композиционных материалов, в состав которых входил бы Тей04{Вгг, в акустооптике, пьезотехнике и лазерной технике.

Цель изобретения - получение кристаллического TegOf Br2.

Пример 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г TeO/j, -затем устанавливают перегородку с отверстиями и заливают водный раствор НВг концентрацией 35 мас.%, при этом соотношение жидкой и твердои фаз составляет 3,2:1,0. Реактор закрывают фторопластовым затвором, в который вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь, трубка отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 80°С. Температурный перепад по высоте реактора поддерживают равным 5°С, время выдержки в стационарном режиме 5 сут. Исходная шихта растворяется и конвекционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, транспортируется в объем раствора. В результате реакции Те02 с водным раствором НВг и за счет суммарного действия температурного перепада

%

00

с& оо

и испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходит быстрое перемешивание раствора растворенными формами оксибромида теллура ТебО(}ВгЈ с последующей его кристаллизацией. Выход кристаллического TegOjjBrj составляет 95,8% от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах составляет 10 -10 , что свидетельствует об их хорошей чистоте.

Пример 2.В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г ТеО, устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями и заливают водный раствор НВг концентрацией 40 мас.%. Соотношение жидкой и твердой фаз 4,6:1,5. Реактор герметизируют фторопластовым затвором с капия пяром, соединенным с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 80°С с температурным перепадом . Время выдержки кварцевого реактора в стационарном режиме составляет 5 сут. Исходная шихта при указанных параметрах растворяется и конвекционным движением переносится в объем раствора, где за счет температурного перепада и испарения растворителя происходит кристаллизация оксибромида теллура. Выход Teg04Brg составляет 96,1% от веса исходной загрузки. Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1.

Пример 3. Процесс получения кристаллического оксибромида теллура осуществляют аналогично примеру 1. Технологические параметры кристаллизации: температура 95°С, температурный перепад 10°С, концентрация водно

0

Q

- 5 5

0

0

го раствора НВг 40 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз 3,2:1,0. Время выдержки в режиме 5 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического оксибромида теллура, выход которого составляет практически 98,3% от веса загрузки.

В таблице приведены основные технологические параметры получения кристаллического оксибромида теллура

Использование предлагаемого способа получения оксибромида теллура обеспечивает его выход практически до 100%, простоту и эффективность процесса за счет аппаратурного оформления .эксперимента (нет необходимости создания дополнительных узлов, в частности герметичного затвора для реактора), низкие температуры и атмосферное давление, что важно для техники безопасности, высокую чистоту ведения процесса получения кристаллического оксибромида теллура. Способ разработан впервые (отечественная промышленность не производит ТебО„Вг4).

Формула изобретения

1.Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура из водного раствора кислоты, содержащей Те02, при повышенной температуре и наличии температурного перепада, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллического Те 041Вга, процесс ведут путем испарения водного раствора НВг концентрацией 35-40 мас,% при 80-95°С

и температурном перепаде 5-10°С.

2.Способ поп.1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз (3,2-4,7):(1,0-1,5).

Изобретение относится к технологии получения кристаллического , который может быть использован в неорганической химии, акустооптике, пьезотехнике. Цель изобретения - получение кристаллического (Вг. Процесс велут из водного раствора НВг, содержащего Те02, путем испарения при 80-95°С и температурном перепаде по высоте реактора 5-10 С. Концентрация НВг равна 35- 40 мас.%, объемное соотношение жидкой и твердой фаз (3,2-4,7):(1,0- 1,5). Выход кристаллов 98%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. i