Способ гидротермальной перекристаллизации ортофосфата галлия Советский патент 1991 года по МПК C01G15/00 

Изобретение относится к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосфата галлия и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например, как исходное сырье для создания композиционных материалов, в пьезотехнике, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначения.

Цель изобретения - повышение выхода кристаллов.

Пример1.В стандартный автоклав, футерованный фторопластом, емкостью 200 мл загружают 50 г галлий-фосфатного стекла в виде круглой пластины, устанавливают перегородку, открытая площадь которой равна 6%, затем заливают водный раствор азотной кислоты концентрацией 13 мас.%, при этом массовое соотношение жидкой и твердой фаз составляет 4,5:1,2. Подготовленный автоклав герметически закрывают и помещают в печь сопротивления с двумя нагревателями, с помощью которых автоклав нагревают в зоне растворения до 90°С,

а в зоне роста до 150°С, вследствие чего в нем создается давление жидкой фазы поряд- ка 5 атм. Температурный перепад между

зонами поддерживают равным 15и, время выдержки в стационарном режиме 7 сут. Исходное стекло равномерно растворяется с поверхности, переходит в раствор и за счет конвекции, вызванной температурным перепадом, транспортируется в зону кристаллизации с последующим образованием спонтанных монокристаллов ортофосфата -галлия. Выход кристаллического ортофосфата галлия составляет 97,5% от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах составляет , что свидетельствует о их хорошей частоте. Размер монокристаллов находится в пределах 0.2-0,3 см.

П р и м е р 2. Процесс получения кристаллического ортофосфата галлия осуществляют аналогично примеру 1. Рабочие параметры кристаллизации: температура

СЛ

С

о о ю ю

1ЧЭ

зоны растворения 115°С, зоны роста 85°С, температурный перепад 30°С, концентрация водного раствора азотной кислоты 16 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз 4,5-1,2. Время выдержки в режиме 6 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллов ортофосфата галлия. Выход монокристаллов от веса исходной шихты практически достигает 99,5%. Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1. Размер монокристаллов до 0,4 см.

В таблице представлены основные технологические параметры получения спонтанных монокристаллов ортофосфата галлия.

Использование предлагаемого способа получения кристаллического ортофосфата

галлия обеспечивает повышение выхода продукта практически до 100%, его чистоту и эффективность технологии, в то время как по известному способу максимальный выход продукта составляет 97,5%.

Формула изобретения Способ гидротермальной перекристаллизации ортофосфата галлия в растворе, содержащем ортофосфат галлия в неорганической кислоте, при давлении 5-10 атм, о т- личающийся тем, что, с целью повышения выхода кристаллов, ортофосфат берут в виде галлий-фосфатного стекла и процесс ведут в азотнокислом растворе с концентрацией азотной кислоты 13-16 мас.% при массовом соотношении жидкой и твердой фаз (4,5-5):(1,2-1,5), температуре до 115°С и температурном перепаде 15-30°С.

Изобретение относится к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосфата галлия и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например как исходное сырье для создания композиционных материалов, в пьезотехни- ке, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначения. Цель изобретения - повышение выхода кристаллов. Поставленная цель достигается тем, что ортофосфат берут в виде галлий-фосфатного стекла и процесс ведут в азотнокислом растворе с концентрацией азотной кислоты 13-16 мас.% при массовом соотношении жидкой и твердой фаз (4,5-5):(1,2:1,5), температуре до 115°С и температурном перепаде 15-30°. 1 табл.