Способ качественного определения мерказолила Советский патент 1991 года по МПК G01N31/20 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения мерказолила, и может быть использовано в работе контрольно-аналитических лабораторий аптечных управлений и химико-фармацевтических заводов.

Целью изобретения является повышение селективности определения,

Пример. В пробирку помещают 0,01 г порошка мерказолила, 0,02 г сахарозы, растворяют содержимое пробирки в 2 - 7 каплях дистиллированной воды, прибавляют 1 мл этанола и 5 мл концентрированной серной кислоты (93,6 - 95,6%). Через 1 мин появ- (ляется фиолетовое окрашивание. Чувствительность реакции 0,1 мг/мл

Были проведены исследования с другими веществами, содержащими тион- ную и тиольную серуо лиза следующие:

Мерказолил

Унитиол

Результаты анаФиолетовыйБурый

Коричнево-зеленый

Травянисто- зеленый Коричневый Оранжево-желтый

Крававо-красный Светло-коричневый

ТетурамТемно-бурый

Согласно представленным данным, мерказолил по предлагаемой реакции

Цистеин Ацетилцистеин

Меркаптопурин Солютизон Тиоацетазон Тиопентал натрия

3 .Ј N5

оо i

со

можно отличить от унитиола, цистеина ацетилцистеина, меркаптопурина, солю тизона, тиоацетозона, тиопентала натрия и тетурама Кроме того, мерказолил можно отличить по предлагаемому способу от других производных имидазола (дибазол, нафтизин, кпотримазол, глазолин).

По предлагаемому способу мерказолил можно идентифициррвать в таблетках в присутствии наполнителей (сахароза, стеарат кальция, крахмал).

Изучено влияние концентрации серной кислоты, этанола и сахарозы на выход продукта реализации и развитие окраски во времени. Установлено, что продукт реакции фиолетового цвета образуется через 1 мин, при прибавлении в раствор мерказолила 0,8 - 2,0 мл этанола о Это соответствует объемному отношению концентрированной серной кислоты (93S6 - 95,6%) и этанола от 2,5:1 до 6,25:1. При уменшении объема этанола (0,4 - 0,6 мл) образуется продукт реакции красного цвета через 17-60 мин. При увеличении концентрации этанола (2,5 - 3 мл) развивается окраска гараз 15 -18 мин

Таким образом, оптимальная концентрация этанола составляет 0,8 - 2 мл. Результаты изучения реакции при различных соотношениях серной кислоты и этанола представлены в

таблице.

0

5

5

5

0

0

Как показали экспериментальные данные, оптимальная концентрация сахарозы составляет 0,015-0,025 г. При увеличении ее образуется раствор коричнево-красного цвета, при уменьшении уменьшается чувствительность реакции (0,2 мг/мл).

Таким образом, предлагаемый способ качественного анализа мерказолила специфичен, селективен, позволяет отличить препарат от других тиолов и тионов,а также ряда производных имидазола. Кроме того,предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность реакции по сравнению с прототипом (в прототипе чувствительность 1,0 мг/мл, в предложенном способе - 0,1 мг/мл).,

Формула изобретения

Способ качественного определения мерказолила с использованием обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой с образованием окрашенного соединения, о т- личающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, к. анализируемой пробе добавляют саха- розу5 растворяют в воде и полученный раствор обрабатывают концентрированной серной кислотой и этанолом при объемном соотношении кислоты и этанола, равном (2,5 - 6,25):1 с получением фиолетового окрашивания.

Изобретение относится к знали- тической химии, в частности к качественному определению мерказолила, С целью повышения селективности определения к анализируемой пробе добавляют сахарозу, растворяют в воде и полученный раствор обрабатывают конц. и этанолом при объемном соотношении кислоты и этанола (2,5-6,25): :1 с получением фиолетового окрашивания. Чувствитетьность 1,0 мг/мл. 1 1аОл. S (Я с

1,0 1,0 1,0 1,0

17,0 40,0 60,0