Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения наркотиков растительного происхождения - морфинанов и каннабиноидов - в растительном сырье и продуктах его кустарной переработки во внелабораторных условиях.
Известен способ качественного определения наркотиков растительного происхождения - морфинанов - путем обработки аликвоты анализируемой пробы 1% -ным раствором формалина в концентрированной серной кислоте с образованием фиолетовой окраски.
Недостатком способа является малая селективность, так как реактив Марки реагирует со всеми веществами, сопутствующими алкалоидам в растительном сырье.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату аналогом к описываемому способу является способ качественного определения наркотиков растительного происхождения путем обработки аликвоты анализируемой пробы:
реактивом Майера с образованием осадка желтоватого цвета (алкалоиды);
суспензией прочного синего Б-диазотированного дианизидина солянокислого в трихлорэтилене - и 10%-ным раствором едкого натра с образованием пурпурно-красного окрашивания (каннабиноиды).
Недостатками способа являются малая селективность (так как реактив Майера реагирует со всеми алкалоидами, а реактив на основе прочного синего Б непригоден для определения морфинанов), а также канцерогенность и неустойчивость при хранении суспензии прочного синего Б в трихлорэтилене.
Цель изобретения - повышение селективности способа.
Поставленная цель достигается описываемым способом качественного определения наркотиков растительного происхождения путем обработки аликвоты анализируемой пробы реактивом Майера и в случае положительной реакции (образования осадка) путем обработки второй аликвоты анализируемой пробы раствором карбоната калия, хлороформом, отделения хлороформного слоя, обработки его 10%-ным раствором формалина в концентрированной серной кислоте с образованием фиолетового окрашивания в случае присутствия морфинанов и обработки третьей аликвоты анализируемой пробы суспензией диазоля прочного синего ББ - 4 -амино-2,5-диэтоксибензанилида - в н-гептане или смеси жидких предельных алициклических углеводородов, раствором карбоната калия с образованием красно-оранжевого окрашивания углеводородного слоя в случае присутствия каннабиноидов.
Отличительным признаком способа является последовательное осуществление всех приведенных выше стадий, кроме первой.
Примеры выполнения способа.
П р и м е р 1. Объект: мелко измельченные части растения.
К пробе объекта массой около 20 мл приливают 1 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 1 мл реактива Майера (тест на общие алкалоиды). При этом образуется осадок желтоватого цвета (реакция положительная - есть алкалоиды).
К новой пробе объекта массой около 100 мг прибавляют около 0,2 мл 10% -ного раствора карбоната калия и перемешивают массу до равномерного увлажнения. Затем встряхивают в течение 1 мин с 1 мл хлороформа. К отделенному хлороформному слою добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора формалина в концентрированной серной кислоте (модифицированный реактив Марки). Окрашивание хлороформного слоя в фиолетовый цвет свидетельствует о присутствии в образце соломы мака (морфинанов).
К новой пробе объекта (растительной массы или соломы) массой около 5 мг приливают 1 мл суспензии прочного синего ББ (4-амино-2,5-диэтоксибензанилида) в н-гептане (приготовленной из 10 мг диазоля и 1 мл н-гептана), перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1 мл 20%-ного водного раствора карбоната калия. Верхний (гептановый) слой окрашивается в красно-оранжевый цвет, что свидетельствует о наличии каннабиноидов.
К новой пробе объекта (растительной массы или смолы) массой около 5 мг приливают 1 мл суспензии прочного синего ББ в петролейном эфире (приготовленной из 10 мг диазоля и 1 мл петролейного эфира), перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1 мл 20%-ного водного раствора карбоната калия. Верхний (органический) слой окрашивается в красно-оранжевый цвет, что свидетельствует о наличии каннабиноидов.
К новой пробе объекта (растительной массы или соломы) массой около 5 мг приливают 1 мл суспензии прочного синего ББ в вазелиновом масле (приготовленной из 10 мг диазоля и 1 мл вазелинового масла), перемешивают в течение 15 мин и добавляют 1 мл 20%-ного водного раствора карбоната калия.
Верхний (органический) слой окрашивается в слабый красно-оранжевый цвет, что свидетельствует о наличии каннабиноидов.
Таким образом, испытуемый объект представляет собой смесь измельченного сырья, содержащего морфинаны (соломы мака) и каннабиноиды (конопля).
П р и м е р 2. Объект: измельченный растительный материал со смолистыми добавками.
К пробе объекта массой около 20 мг приливают 1 мл 0,01н. раствора соляной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 1 мл реактива Майера (тест на общие алкалоиды). При этом образуется осадок желтоватого цвета (реакция положительная - есть алкалоиды).
К новой пробе объекта, массой около 1000 мг, прибавляют около 0,2 мл 10% -ного раствора карбоната калия и перемешивают массу до равномерного увлажнения. Затем встряхивают в течение 1 мин с 1 мл хлороформа. К отделенному хлороформному слою добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора формалина в концентрированной серной кислоте (модифицированный реактив Марки). Фиолетовое окрашивание хлороформного слоя не наблюдается, что свидетельствует об отсутствии в образце сырья мака.
К новой пробе объекта массой около 5 мг приливают 1 мл суспензии прочного синего ББ в н-гептане (приготовленной из 10 мг диазоля и 1 мл н-гептана), перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1 мл 20%-ного водного раствора карбоната калия. Верхний (гептановый) слой окрашивается в красно-оранжевый цвет, что свидетельствует о наличии каннабиноидов.
Объект представляет собой сырье, содержащее ненаркотические алкалоиды (например, табак) в смеси с добавкой, содержащей каннабиноиды (например, с гашишным маслом).
П р и м е р 3. Объект: вязкая смолистая масса темного цвета.
К пробе объекта массой около 20 мг приливают 1 мл 0,01н. раствора соляной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 1 мл реактива Майера (тест на общие алкалоиды). При этом образуется осадок желтоватого цвета (реакция положительная - есть алкалоиды).
К новой пробе объекта массой около 10 мг прибавляют около 0,05 мл (1 каплю) 10% -ного раствора карбоната калия и выдерживают 1 мин. Затем встряхивают в течение 1 мин с 1 мл хлороформа. К отделенному хлороформному слою добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора формалина в концентрированной серной кислоте (модифицированный реактив Марки). Окрашивание хлороформного слоя в фиолетовый цвет свидетельствует о присутствии в образце опия.
К новой пробе объекта массой около 5 мг приливают 1 мл суспензии прочного синего ББ в н-гептане (приготовленного из 10 мг диазоля и 1 мл н-гептана), перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1 мл 20%-ного водного раствора карбоната калия. Красно-оранжевая окраска верхнего (гептанового) слоя не наблюдается, что свидетельствует об отсутствии в образце каннабиноидов.
Объект представляет собой опий - высохший млечный сок мака.
П р и м е р 4. Объект: рыхлая смолистая масса темного цвета с частицами растительного сырья.
К пробе объекта массой около 20 мг приливают 1 мл 0,01н. раствора соляной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 1 мл реактива Майера (тест на общие алкалоиды). При этом осадок не образуется (реакция отрицательная).
Отрицательная реакция на алкалоиды свидетельствует об отсутствии алкалоидсодержащего сырья, включая опий и солому мака.
К новой пробе объекта массой около 5 мг приливают 1 мл суспензии прочного синего ББ в н-гептане (приготовленного из 10 мг диазоля и 1 мл гептана) перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1 мл 20%-ного водного раствора карбоната калия. Образуется красно-оранжевое окрашивание верхнего (гептанового) слоя жидкости, свидетельствующее о присутствии в объекте каннабиноидов.
Объект представляет собой гашиш.
Описываемый способ позволяет определить морфинаны, такие как исходное сырье для опиатов: опий-сырей, солома мака; продукты кустарной переработки этого сырья: экстракционный опий, ацетилированный опий и каннабиноиды.
Использование: в аналитической химии, для идентификации морфинанов и каннабиноидов в растительном сырье и продуктах его кустарной переработки. Сущность изобретения: аликвоту анализируемой пробы обрабатывают реактивом Майера и при положительной реакции новую аликвоту анализируемой пробы карбоната калия - хлороформом, отделяют хлороформный слой, обрабатывают его 10% -ным раствором формалина в концентрированной серной кислоте с образованием фиолетового окрашивания в случае присутствия морфолинов, третью аликвоту анализируемой пробы обрабатывают суспензией диазола прочного синего ББ - 4-амино-2,5-диэтоксибензанилида, в н-гептане или смеси жидких предельных алициклических углеводородов и раствором карбоната калия с образованием красно-оранжевого окрашивания углеводородного слоя в случае присутствия каннабиноидов.
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАРКОТИКОВ РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ путем обработки одной аликвоты анализируемой пробы реактивом Майера, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, вторую аликвоту анализируемой пробы обрабатывают раствором карбоната калия, хлороформом, отделяют хлороформный слой, обрабатывают его 10%-ным раствором формалина в концентрированной серной кислоте с образованием фиолетового окрашивания в случае присутствия морфинанов, третью аликвоту анализируемой пробы обрабатывают суспензией 4-амино-2,5-диэтоксибензанилида в н-гептане или смеси жидких предельных алициклических углеводородов и раствором карбоната калия с образованием красно-оранжевого окрашивания углеводородного слоя в случае присутствия каннабиноидов.
| Фабини-Полюдек Р | |||
| Бейрих Т | |||
| Органический анализ, Л.: Химия, 1981, с.342. |
