Способ фотометрического определения хрома /ш/ Советский патент 1978 года по МПК C01G37/00 G01N21/24 

ния растворов для фотометрирования Приготовление растворов осуществляется в мерных колбах емкостью 50 мл, в то время как можно обойтись посудой меньшего объема (непроизводительно тратятся реактивы). В предлагаемом способе использовали калиброванные пробирки на 10 мл. Расходуется небольшое количество реагента (1 мл).

Целью изобретения является повышение селективности при фотометрическом определении хрома (Ш) .

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют глицинхлорфенолрот.

Процесс комплексообразования идет при кипячении раствора на водяной бане в течение 10 мин. Реакция очень избирательна. Фотометрическому определению хрома (Ш) в сталях, содержащих 0,05-2% хрома, мешает только железо (Ш) . Мешаюь1ее влияние железа устраняют хроматографическим отделени 4 его в виде анионного пирофосфатного комплекса { Pe-j RjOjl, на катионите марки КУ-2 в.Ка-форме при рН 4. Хром (Ш) , не образующий пирофосфатного комплекса остается в колонке. : пример.. Подготовка хроматографической колонки.

Навеску катионита (5-ГО г) марки КУ-2, промывают 2-3 раза дистиллированной водой для освобождения от пылевидных частиц и помещают в стакан емкостью 250 мл, заливая насыщенным раствором хлорида натрия, на 1 сут. Бюретку 25 мл с подложкой из стекловаты заполняют на 1/3 замоченным катионитом с последующим отмыванием его дистиллированной водой до отрицательной реакции наСЙ(отсутствие мути cAgNOj) . Колонка в Na-форме готова к работе.

2.Подготовка образца.

Навеску стали (0,1 г) марки Э-330, содержащую 0,08%- хрсма, или 0,05 г марки 65 Г, содержащую 0,25% хрома, промытую в этиловом спирте или ацетоне (для растворения остатков масел на ее поверхности) и высушенную помещают в стакан ковкостью 150 мл и растворяют при нагревании в смеси соляной и азотной кислот (3:1), упаривая смесь до объема 1/мл, приливают 10 мл дистиллированной воды и снова упаривают до объема 1 мл; содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, предварительно отфильтровывая осадок :кремнёвой кислоты через крупнопористый )ильтр.

3.Устранение мешающего влияния железа (Ш) .

а) Образец стали марки Э-330.

В сухой стакан на 150 млпомещают 40 мл раствора образца, добавляют 20 мл (избыток) 10%-ного раствора пирофосфата калия и 12,8 мл 2 н.уксус

ной кислоты для создания рН раствора 4. Пипеткой пропускают через колонку 70 мл полученного раствора, промывают слабым () раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на пирофосфат-ион (проба сБаСЕ - отсутствие белой мути) , Хром (Ш) вымывают из колонки 50 мл 4 н.НСЕ, собирая фильтрат в стаканчик, упаривая и количественно перенося в мерную колбу на 50 мл.

Колонку регенерируют 1 н.раствором едкого натра с последующим от1и&1ванием дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумажке.

б) Образец стали марки 65 Г.

В сухой стакан на 150 мл помещают 30 мл раствора образца, 15 мл 10%-ного раствора пирофосфата калия и 11,5 мл 2 н,раствора уксусной кислоты для создания рН раствора 4.

Пипеткой пропускают через колонку 40 мл полученного раствора, промывают слабым () раствором соляной кислоты до отрицат ельной реакции на пирофосфат-ион. Хрсял (Ш) выбывают из колонки 50 мл 4 н.раствора соляной кислоты, собирая фильтрат в стаканчик упаривая и количественно перенося в мерную колбу на 50 мл.

Добавляемое к раствору количество

2н. раствора уксусной кислоты для содания рН раствора 4 перед пропусканиг ем через колонку отрабатывают на рНметре.

4. Фотометрическое определение хрома (Ш) в подготовленном образце стали.

В калиброванную пробирку на 10 мл помещают 3,5 мл раствора образца стали марки Э-330 (или 2,5 мл раствора образца стали марки 65 Г), добавляют

3мл буферного раствора с рН 2,75, 0,24 мл (5-кратный избыток) 1-10 М раствора глицинхлорфенолрота, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане и по охлаждении доводят до метки водой. Фотсадетрируют на ФЭК-56 в 2-ой кювете при 5 светофильтре (490 мл) относително раствора холостого опыта.

Закон Бара выполняется для растворов комплексов хрома (Ш) с глицинхлорфенолротом. Нижний предел 1,1, верхний - 9,4 мкг С на 10 мл раствора.- Чувствительность по Сенделу 0,0022 мкг/см. Продолжительность анализа образца стали 1 ч.

Предлагаемый способ фотометрического определения хрома (Ш) имеет следующие преимущества.

а) Повышение избирательности определения. Фотометрическому определению хрома (Ш) в сталях мешает только железо. 67 На окраску комплекса хрома (1U) с глицинхрорфенолротом не влияет присутствие меди, никеля, кобальта, марганца и др. элементов, имеющихся в стали. в)Метод устранения мешаюцего влия (ния железа с помощью ионной хрома-тогр фии довольно прост, точен, не требует дорогих приборов. . г)Реактив глицинхлорфенолрот хорсяпо растворяется в воде, устойчив при хранении в водном растворе в рабо чей концентрации 3 месяца (при концен трации 10 М устойчив в течение 1 месяца), неизменен в твердом виде. Фотометрическому определению хрома (Ш) с глицинхлорфенолротом в сталях, содержащих 2% и выше хрома, не мешает присутствие других элементов, кроме указанньхк вьвие (пример 1), и железа. Формула изобретения Способ фотометрического определения хрома (III) в сталях, включаюЕций переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом, в слабокислой среде, отличающийс я тем/ что, с. цельк повышения селективности, в качестве органического реагента используют глицинхлорфенолрот. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов. М., Мир, 1964, с. 348. 2.Шемякин Ф.М., Степин В.В. Ионообменный хроматографический анализ металлов, М., Металлургия, 1965. 3.Ж. Заводская лаб., 4, ;. 389, 1971.