Способ определения кремния Советский патент 1982 года по МПК C01B33/00 G01N21/27 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Изобретейие относится к области анэлитической химии, а именно к способам определения кремния и может быть использовано для определения содержаний кремния в продуктах титанового производства. Известен способ определения кремния, включающий отделение его в виде тетрафторида, его поглощение раствором гидроксида натрия или этиленгликоля с последующей количественной ре гистрацией кремния в растворе фотоколориметрическим методом Vj. .Однако этот способ характеризуетс низкой точностью ввиду того, что в поглотительный раствор переходит только 80-95% кремния. Кроме того, этот способ сложен в аппаратурном от ношении. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения кремния, включающий выделение его в виде тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей количественной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом, причем содержание гидроксида натрия в пленке составляет нкг/c,2. Однако известный способ обладает невысокой to4HOCTbo определения и плохой воспроизводимостью. Цель изобретения - повышение точности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кремния , включающему выделение его в виде тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей количественной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом. Отличительным способом признака является использование поглотителя с содержанием гидроксида натрия в пленке 60-600 мкг/см. 39 Содержание гидроксида натрия 60600 мкг/см является оптимальным, как показано в таблице. Из таблицы видно, что при малой поверхности концентрации поглотителя (0,3-62 мкг/см) наблюдается значительное отклонение от введенной добавки кремния - 7,5-2 мкг при постоя ной величину стандартного отклонения При концентрации поглотителя более 620 мкг/см резко возрастают как стандартные отклонения, так и отклонение от добавки. Величины стандартного отклонения и. отклонения от добавки характерийуют точность метода, позволяют оце,нить нижнюю границу определяемых со держаний. Так при поверхностной концентрации поглотителя 6,2 мкг/см возможно определение не более 3 мкг кремния, при концентрации 1240 мкг/с -не более 1 ,5 мкг.В оптимальных условиях прк концентрации, поглотителя бО-бОО мкг/см достигается максималь ная точность анализа, опре.деление 0,3-0,7 мкг кремния, что при навеске пробы 1 г составляет(3-7У 1СГ % Прим е р. Навеску пробы металлического титана 1,000 г помещают в полиэтиленовую банку с-крышкой, приливают Q мл серной кислоты, разбавленной 1:4 и ставят на водяную баню до полного растворения металла, после растворения пробы окисляют титан (III) 1 мл азотной кислоты (1:1),переливают раствор в платиновую чашку и упаривают до объема 2-3 мл. Для Поления раствора холостой пробы .в платиновую чашку вливают чО мл сер- ной кислоты (1:4) 1 мл азотной кислоты (1:1)и. упаривают до объема 1,52 мл. Дальнейший ход анализа раствора пробы и холостого раствора одинаков Выделение кремния из раствора пробы производят во второпластовом сосуде, состоящем из крышки и стакана, соединяющихся при помощи резьбы. Высота стакана 40 мм, внутренний диаметр 70 мм, толщина стенок сосуда .4 мм (площадь внутренней поверхности крышки 32 см). В чашку с.упаренным раствором вливают 10 мл 57%-ного раствора хлорной кислоты и полученную смесь переливают в стакан сосуда для отгонки. Чашку обмывают 3 мл воды, которые присоединяют к общему раствору. За три часа до начала отгонки кремнефторида на внутреннюю поверхность крышки сосуда ровным слоем наносят 1,0 мл 1 -ного раствора едкого натра в этиловом спирте и высушивают на воздухе. В стакан сосуда, содержащего анализируемый (заствор, полиэтиленовой пипеткой вливают 1,0 мл 40 -ного раствора плавиковой кислоты и быстро закрывают сосуд крышкой, на которой нанесена пленка едкого натра. Сосуд ставятв сушильный шкаф с температурой на 18 ч. После окончания процесса отгонки сосуды открывают. Пленку поглотителя с крышки смывают 25 мл насыщенного раствора борной кислоты, в полиэтиленовый стакан приливают 25 мл воды 2,0 мл 2 н. раствора азотной кислоты. 1и 5 мл 5 -ного свежеприготовленного раствора молибдата аммония. Через 15 мин добавляют 25 мл 8н. раствора серной кислоты, 2 нп 20 -ного раствора винной и 10 мл П-ноГо раствора аскорбиновой кислот. Через 30 мин переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 815 нм в кювете длиной 3,0 см против воды. Содержание кремния определяют по формуле r«si («I - qJ- 100. , , J4ft , где q,q - содержание кремния в раст. воре пробы и в холостом растворе. Таким образом, предлагаемый способ определения кремния позволяет повысить точность определения кремния в 2 раза.

Формула изобретения

:Способ определения кремния, включающий выделение,оВ виде тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей коли-. чественной регистрацией кремния в пленке фотрколориметрическим методом о т л и.ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения, используют поглотитель с содерПродолжение таблицы

жанием гидроксида натрия в пленке 60600 мкг/см.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2,Новые методы инструментального анализа-материалов.. Материалы семинара. М., Московский дом научно-технической пропаганды. 1979, с. 122-125.