Способ определения меди Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения меди в природных и технических материалах.

Целью изобретения является повышение избирательности, чувствительности и точности.

Пример . В мерную колбу объемом 50 МП помещают 5 мп анализируемого раствора, содержащего 200 мкг меди и сопутствующее элементы (железо, кобальт, никель,хром, марганец и др), приливают 5 мл лимонной кислоты (лимонно-кислого натрия) с концентрацией 500 г/л, 1 МП 0,3%-ного раствора дигидразина щавелевой кислоты (ДГЦК), приготовленного на 2 М НС1 (молярное отношение меди к ДГШК равно 1:8), 1 мп 3,5%-ного раствора уротропина (Ун) (молярное отношение ДГЩК к Ун равно 1:10). Раствор перемешивают. Далее в колбу добавляют 10%-ный раствор аммиака до рН 1 1, а затем сразу же 10%-ным раствором НС1 доводят рН в колбе до 7. Доливают до метки раствор в колбе дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 565 нм. Ери этих условиях достигается максимальное значение оптической плотности.

4 СО 1ч9 N9 1 СО

а следовательно, и молярного коэффициента погёаения -E A8300t30. Избирательность характеризуется тем, что железо, кобальт, никель, хром, марганец, скандий, цирконий, ниобий, алюминий, магний, кальций, титан, ванадий, молибден, цинк, свинец, золото, уран и олово не мешают определению меди в 5000-кратньгх избытках.

В табл. 1 приведены результаты экспериментов. Погрешность измерений оценивалась по методу введено - найдено дпя растворов, содержащих 200 мкг меди.

Эксперименты показывают, что оптимальными условиями фотометрирова- ния является последовательная обработка комплекса меди ,с ДПЦК и Ун щелочью до рН 10-14, а затем кислотой до рН 6-8.

Таблица 1

В табл. 2 представлены результа- ты сопоставления предложенного и известных способов фотометрического определения меди.

Изобретение относится к области аналитической химии ,в частности, к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения меди в природных и технических материалах. Целью изобретения является повышение избирательности, чувствительности и точности. Способ заключается в том, что медь переводят в окрашенное комплексное соединение с дигидразидом щавелевой кислоты в 5-50-кратном мольном его избытке по отношению к меди в присутствии уротропина, взятого в мольном отношении с дигидразидом 1:6-20, а перед фотометрированием комплекс последовательно обрабатывают раствором щелочи до PH 10-14 и раствором кислоты до PH 6-8. Чувствительность определения меди 0,012 мкг/мл, погрешность 7%, избирательность характеризуется тем, что определению не мешают железо, кобальт, никель, хром, марганец и др. элементы в 5000-кратных по отношению к меди избытках. 2 табл.

Бицинхони- новая кислота

Пикромии- эпсилон

560

550

Дифенил- карбазид

545

Способ с купризоном

595

ДПЦК

и уротро- пийом

566

Таблица

В присутствии любых элемен10,0тов, кроме серебра и селена

0,50,072,

ванадий, молибден, скандий, хром, вольфрам, галлий, палладий, цирконий

0,20,03, хром,

никель, молибден, кобальт, радий, осмий, платина

1 ,0О ,34,никель,

кобальт, железо, хром, уран

483000,01212,5, не мешают любые элементы

Использование способа обеспечивает повышение чувствительности определения меди до 0,012 мкг/мп (известный - 0,2 мкг/мп); повьппение избирательности: определению меди не мешают железо, кобальт, никель, хром, марганец и другие элементы в 5000-кратных по отношению к меди избытках; погрешность измерений составляет х- 7%. Формула изобретения

Способ определения меди, включающий перевод ее в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом из класса гидразонов и после

дующее фотометрирование полученного комплекса, отлич. ающийся тем, что, с целью повышения избирательности, чувствительности и точности, в качестве органического реагента используют дигидразид щавелевой кислоты при 5-50-кратном молярном его избытке по отношению к меди, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии уротропина, взятого в молярном отношении с дигидразидом 1:6-20, а перед фото- метрированием комплекс последова- тельчо обрабатывают раствором щелочи до рН 10-14 и раствором кислоты до рН 6-8.