СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ Советский патент 1964 года по МПК G01N31/16 C07C31/04 

Известен способ количественного определения метилового спирта в присутствии альдегидов и кетонов, заключающийся в том, что к исходному раствору прибавляют нитрит натрия и уксусную кислоту, образующийся метилнитрит пропускают через систему ловушек с нитритом и бикарбонатом натрия и поглощ,ают подкисленным рствором йодистого калия коицентрации 8,73%. Выделяющийся свободный йод титруют тиосульфатом натрия.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве кислоты к раствору метилового спирта и нитрита натрия прибавляют соляную кислоту до коппентрации последней 8,530/0, образующийся при этом метилнитрит пропускают через слой закисного сернокислого железа и поглощают разбавленным раствором йодистоводородной кислоты концентрации 2,.

Пример.

А. Холостой опыт.

В реактор вносят 3 г NaNO2, 5 г мочевины и 40 мл воды. Промывают воронку и капельную воронку 40 мл воды. В поглотительный аппарат вносят 125 мл разбавленного водного раствора ПЛ, свободного от йода.

гружают в реактор. Объем реакционной смеси доводят до 100 мл. При определении слищком разбавленных растворов метилового спирта () объем анализируемого раствора достигает 100-180 мл, поэтому при проведении холостого опыта объем реакционной смеси доводят до 200 мл. Реакция продолжается 20 мин (с момента внесения кислоты). Через 20 мин выливают реакционную смесь из реактора в колбу с притертой пробкой и реактор промывают дистиллированной водой. Продувают прибор в течение 10 мин после слива реакционной смеси и выливают почерневщий раствор HJ из поглотительного аппарата в мензурку емкостью 500 мл. Дважды промывают поглотительный аппарат дистиллированной водой п общий объем раствора доводят до 400 мл. Затем титруют 0,005 н. раствором NaaSgOg.

Холостой опыт повторяют 2-3 раза. Результаты холостого опыта хорошо воспроизводятся,

Б. Определение содержания метилового 25 спирта в стандартных растворах и пострвение калибровочной кривой.