1
(21)4679026/04
(22)24.02.89
(46) 23.04.91, Бюл. В 15
(71)Институт фармакохимии им. И.Г.Кутателадзе
(72)П.А.Явич и Л.И.Чурадзе
(53)547.94.07 (088.8)
(56)Авторское свидетельство СССР № 397207, кл. А 61 К 31/40, 1971.
(54)СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПЛАТИФШ1ЛИНА И СЕНЕЦИФИЛЛИНА
(57)Изобретение касается алкалоидов, в частности разделения ппатифшшина
и сенецифиллина. Цель - упрощение процесса и исключение применения взрывоопасных растворителей. Для этого смесь оснований алкалоидов растворяют в растворителе - в 0,2-2%-ном растворе НС1 или . с последующим осаждением сенецифиллина 25%-ным раствором при рН 8,5-9,0 и плати- филлина при рН 10,0-10,2, Далее осажденные основания раздельно обрабатывают винной кислотой. В этом случае исключается использование горючего растворителя-ацетона. 1 табл.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ выделения очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина | 1975 |
|
SU556138A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОТАРТРАТА ПЛАТИФИЛЛИНА | 1997 |
|
RU2121361C1 |
| Способ выделения платифиллина | 1946 |
|
SU69881A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОТАРТРАТА ПЛАТИФИЛЛИНАВ П т [iii f'-'fti* '^ о-''*'''':отп! ч-ипд d-aj;ii.rliJi | 1973 |
|
SU397207A1 |
| Способ выделения платифиллина | 1945 |
|
SU65708A1 |
| Способ получения алкалоидов-лейрозина,винкристина,винбластина,дезацетоксивинбластина,N-дезметилвинбластина,дезацетилвинбластина,виндолина,катарантина,3',4'-ангидровинбластина | 1978 |
|
SU867313A3 |
| Способ разделения алкалоидов платифиллина и сенецифиллина растения крестовника | 1960 |
|
SU130902A1 |
| Способ получения 4-дезацетоксивинбластина или его солей | 1977 |
|
SU667140A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАРТРАТА ЭПОКСИАГРОКЛАВИНА-I И ХИНОЦИТРИНИНОВ | 2008 |
|
RU2386692C1 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ХМЕЛЕВЫХ ЭКСТРАКТОВ ДЛЯ ПИВОВАРЕНИЯ | 1971 |
|
SU301000A1 |
Изобретение относится к химико- фармацевтической промышленности, в частности к способу разделения алкалоидов платифиллина и сенецифиллина,
Цель изЪбретения - упрощение процесса, повышение выхода продукта и исключение из схемы взрывоопасных растворителей.
Поставленная цель достигается за счет того, что сумму алкалоидов растворяют в 0,20-2,0%-ном растворе НС1 или ., а затем из кислого раствора осаждают сенецифиллин при рН 8,5- 9 и платифиллин при рН 10,0-10,2. При этом из кислых растворов удается разделить . сенецифиллин и платифиллин дробным осаждением.
Пример 1. 20 г смеси алкалоидов (так называемая техническая сумма, полученная в технологическом цикле на БХФЗ) оснований растворяют (экстрагируют) в 300 мл 0,2%-ной НС1. К профильтрованному раствору добавляют
25%-ный раствор NH4OH до рН 8,5-9. Выпавшее основание сенецифиллина в количестве 9,5 г отфильтровывают. Пос-
,ле чего к фильтрату снова добавляют 25%-ный раствор до рН 10,0-10,2. Выпавшее основание платифиллина в количестве 3,1 г отфильтровывают.
При мер 2. 20 г той же смеси
t алкалоидов растворяют (экстрагируют) в 1%-ном растворе . После фильтрации к раствору добавляют 25%-ный раствор Ш4ОН до рН 8,5-9,0 выпадает 9,6 г основания сенецифиллина. После фильтрации рН раствора доводят 25%-ным Ш4ОН до рН 10,0-10,2. Выпадает 3,2 г основания платифиллина.
ПримерЗ. 20 г той же смеси алкалоидов растворяют (экстрагируют) в 2%-ном растворе НС1. После фильтрации к раствору добавляют 25%-ный раствор ШЧОН до рН 8,5-9,0. Выпадает 9,4 г основания1сенецифиллина. После фильтрации рН раствора доводят
с «5
С
с
4 с
| с
а
25%-ным NH4OH до рН 10,0-10,2. Выпадает 3,05 г основания платифиллина.
По описанным примерам получают основание платифиллина в смеси с эквивалентным количеством винной кислоты в кипящем этаноле (96%-ном).
После кристаллизации из 3 г основания получают 3,9 г гидротортрата ппатифиллина, который вновь перекри- сталлиэовывают из кипящего этанола. ГГолучают 3,3 г гидротортрата плати- |иллина.
Выход продукта приведен в таблице.
Формула изобретения
Способ разделения ппатифиллина и сенецифиллина растворением смеси оснований алкалоидов в растворителе с последующим осаждением гидротартра- тов разделенных алкалоидов винной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и исключения применения взрывоопасных растворителей, смесь алкалоидов растворяют в 0,2-2%-ном растворе НС1 или HgSO из которого сенецифиллин осаждают 25%-ным ННчОН при рН 8,5- 15 -9,0, а платифиллин - при рН 10,0- 10,2.
10
