Способ разделения алкалоидов платифиллина и сенецифиллина растения крестовника Советский патент 1960 года по МПК C07D491/12 C07D321/00 C07D487/02 

Известный способ выделения платифиллина из суммы алкалоидов в виде кислой винокаменной соли не может применяться для сырья с низким содержанием данного алкалоида, так как он не обеспечивает полного его выделения.

Предлагаемый способ разделения алкалоидов платифиллина и сенецифиллина позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить технологический процесс.

Платифиллин - основание, извлекают из смеси алкалоидов буферным раствором аммиакхлористый аммоний, имеющим рН около 7,0.

Пример.

В открытый аппарат с паровой рубашкой и мешалкой загружают 1425 г смеси алкалоидов, содержаш:ей 16.5% платифиллина, и из мерника заливают 1,4 л 10% раствора хлористого аммония, предварительно нейтрализованного крепким аммиаком (20-25%) до по универсальному индикатору.

Пуском пара в рубашку аппарата раствор нагревают до 30-35° и при этой температуре перемешивают при помоши мешалки в течение 1 - 2 часов. Затем реакционную массу переносят на нутч и отсасывают от нерастворившегося осадка - сенецифиллина. Вышеуказанную операцию повторяют 3-4 раза до полного извлечения платифиллипа, что определяется пробой на полноту извлечения (отсутствие осадка при прибавлении аммиака к профильтрованному раствору).

Полученный на нутче осадок (сенецифиллин) промывают водой. Промывную воду и растворы с хлористым аммонием сливают в открытый аппарат с мешалкой и водяным охлаждением. Пуском холодной воды в рубашку аппарата охлаждают раствор до 10-15° и начинают осаждать платифиллин-основание крепким (20-25%) аммиаком, приливая его из сборника до получения красного окрашивания фенолфталеиновой бумажки. После двухчасовой выдержки выпавший платифиллин-основание отсасывают на нутче и промывают водой.

№ 130902

Промытый и хорошо отжатый платифиллин-основание раскладывают на рамки и сушат в батарейной сушилке, при температуре 35-40°Высушенный платнфиллин-основание используют для получения битартарата платифиллина по суш,ествуюп1,ему регламентуВыход платифиллин-оонования 223,4 г, что составляет 9Л,8.%. QT теаретического.

П р е д м е т и з- о б р е т е и и я

Способ разделения алкалоидов платифиллина и сенецифиллина растения крестовника (Seneqio Plathyphyllus), отличаю ш,ийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрош,ения технологическо-го- процесса, платифиллин-основание извлекают из смеси алкалоидов водными: буферным раствором аммиакхлористый аммоний,,, имеющим рН акс ло 7,0.