СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНАНОЙ СМОЛЫ Советский патент 1964 года по МПК C07D217/02 C07B63/02 

Известеи способ выделения изохииолина из камениоугольно) смолы в виде аддукта с хлористым кальцием в среде бензола.

Предложенный способ основан на реакции образования аддукта изохинолииа с хлориетым цинком в присутствии определенного количества водного раствора соляной кислоты.

Пример. Для выделения изохинолина берут фракцию тяжелых пиридиновых оснований каменноугольной смолы с содержанием хинолина 32%, хинальдина 14%, изохинолина и нримесей 54%.

В реакционную колбу загружают определенное количество соляной кислоты и воды. Расчетное количество (для извлечения 80- 90% изохинолина) 50%-ного раствора хлористого цинка прибавляют по каплям при пере мешивании. Реакция заканчивается выпадеиием обильного осадка ZnCb 2С9П7М.

Количество загружаемой соляной кислоты зависит от того, сколько намечено ввести в реакцию хлористого цинка. Если, иапример, 45% фракции связывается в виде изохинолина в аддукт с хлористым цинком, то остальную часть фракции (55%) связывают соляной кислотой из расчета получения монохлоргидрата (средний мол. вес этой части фракции равец 135).

и нромывают водой (лучше теплой).

Осадок перекристаллизовывается из 20%ной соляной- кислоты (дополнительные оныты показали, что можно пользоваться и значительно более слабой кислотой). После этого аддукт приобретает свойство перекристаллнзовываться из воды, доведенной до кипення.

Аддукт в твердом виде либо в виде раствора в горячей воде разлагают 30%-ной щелочью, продукт отслаивают, отделяют в делительной воронке и перегопяют.

После однократной перекристаллизации из воды получают чистый изохинолин с выходом от фракции более 40%; т. кип. 22°С. ,

При разложении аддукта щелочью в осадок выпадает гидроокись цинка, которая отделяется фильтрованием и под воздействием 37,5%-ной соляной кислоты превран ается в 46%-ный водный раствор хлористого цинка. Ввиду ничтож:ной растворимости гидроокиси реагент удаляют для регенерации практически полностью.

Предмет изобретения

1. Способ выделения изохинолина из каменноугольной смолы обработкой тяжелых ииридииовых оснований хлоридом металла П группы периодической системы в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода и степени чистоты 3 продукта, а также упрощения способа, в качестве хлорида металла применяют хлористый цинк. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем. что в качестве растворителя используют водный раствор соляной кислоты.