СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНАЛЬДИНА Советский патент 1965 года по МПК C07D215/04 

Известен способ выделения хинальдина из смеси хинолиновых оснований в виде фосфатов, по которому к смеси из монофосфата натрия, воды и 950/о-ной серной кислоты добавляют смесь хинолиновых оснований в растворителе. Затем фосфат хинальдина обрабатывают щелочью и выделяют чистый хинальдин.

Предлагаемый способ получения хинальдина из его смеси с изомерными хинолинами, получаемой при разделении хинолиновых оснований каменноугольной смолы, заключается в том, что исходную смесь оснований обрабатывают фосфорной кислотой, полученную смесь монофосфатов растворяют в воде, отделяют нерастворившуюся часть фосфатов хинальдина и хинолина. После разложения этих фосфатов щелочью выделившуюся смесь оснований переводят действием концентрированной серной кислотой в сульфат, который растворяют в этаноле. Нерастворимый осадок сульфата хинальдина отделяют, разлагают щелочью с получением чистого хинальдина.

Пример. Смесь из 160 г хинальдина, 190г изохинолина и 150 г хинолина (полученная при ректификации оснований, выделенных из тяжелой фракции каменноугольной смолы) обрабатывают при охлаждении фосфорной кислотой. Полученную смесь однозамещенных фосфатов указанных оснований растворяют в воде при 20°С. Выход нерастворившейся, части, отделенной от фильтрата после промывки

ее на фильтре водой (ледяной) и высушивания, составляет 427 г.

Полученную смесь фосфатов хинальдина и хинолина разлагают 2Qo/o-ubiu едким натром. Выделенную смесь свободных оснований обезвоживают над твердым едким натром и об.рабатывают концентрированной серной кислотой. Образовавшуюся смесь кислых сульфатов растворяют в 85%-ном этаноле. Нерастворившийся сульфат хинальдина отделяют от фильтрата при 10°С и промывают на фильтре охлажденным до 10°С 85%-ным этанолом, а затем разлагают 20%-ным едким натром. Выделенный хинальдин высушивают над твердым едКИМ натром и перегоняют. Получают хинальдин 96-97%-ной концентрации (по выходу хинофталона) в количестве 89 г.

Предмет изобретения

Способ получения хинальдина из смеси хинолиновых оснований с применением фосфорной кислоты, серной кислоты и щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и степени его чистоты, смесь хинолиновых оснований подвергают взаимодействию с фосфорной кислотой, разлагают полученные при этом фосфаты хинолина и хинальдина щелочью и выделившуюся смесь обрабатывают серной кислотой с последующим раз