Способ выделения изохинолина из технической изохинолиновой фракции каменноугольной смолы Советский патент 1987 года по МПК C07D217/00 

1

Изобретение относится к способу выделения изохинолина из технической иэохинолиновой фракции каменноугольной смолы и может быть использовано в коксохимической промьпнленности.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта за счет того, что реакционную массу выдерживают пр кипении в течение 0,25-1 ч.

Пример 1. В реакционный сосу снабженный мешалкой и обратньгм холодильником, загружают 30 г 5HjO 30 г воды и 100 мл изохинолиновой фракции состава, %: хинолин 32,8, изохинолин 32,3, хинальдин 31,0 и нагревают на водяной базе до 95- 100°С. Выдерживают при этой температуре 15 мин и убирают обогрев. Выпавший при охлаждении реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, а затем бензолом до получения бесцветных стоков. Отжатый осадок обрабатывают водным раствором едкого натра и подвергают перегонке с водяным паром до исчезновения запаха оснований в пробе дистиллята. Полученный большой объем водного дистиллята экстрагируют 3«50 мл бензола. Объединенный бензольный экстракт разгонкой освобождают от растворителя и следов воды. Безводный остаток перегоняют досуха. Получают 29,4 г оснований, что составляет 84,2% от массы изохинолина. Продукт содержит 81,5% изохинолина и 18,3% хинолина.

Пример 2. 30 г растворяют при нагревании в 30 г воды. Полученный раствор смешивают с нагретой до изохинолиновой фракцией состава, %: хинолин 29,3; изохинолин 31,9; хинальдин 26,5. Во время смешения за счет зкзотермичес- кой реакции температура поднимается до 95-100°С. Выдерживают при этой тепературе и перемешивании 1 ч, а зате убирают обогрев. После охлаждения осадок отфильтровывают и обработкой по примеру 1 получают 19,9 г (57,8%) оснований состава, %: изохинолин 93,1; хинолин 6,7.

В аналогичном опыте, но с нагреванием 2 ч выход продукта 18,9 г, а полученные основания имеют состав,%: изохинолин 81,8, хинолин 18,1,

П р и м е р 3. К 100 мл изохинолиновой фракции (что и в примере 2), нагретой до 50 С, добавляют 15 г

15

20

25

30

ю

, 25046

ZnCl

35

40

45

50

55

. В процессе растворения ;.оли температура реакционной массы повышается до 95-100 С. Выдерживают при этой температуре еще 0,5 ч и убирают обогрев. К еще теплой массе добавляют 50 мл бензола и через 0,5 ч фильтруют. Из осадка получают основания с выходом 22,0 г (63,8%) и составом, %: изохинолин 88,1; хинолин 1,7.

Пример 4. 35 г растворяют при нагревании в 35 г воды. Полученный раствор добавляют к 100 мл изохинолиновой фракции состава, %: хинолин 27,6; изохинолин 31,0; хинальдин 31,0. Смесь выдерживают при перемешивании при 95-100°С в течение 0,5 ч. Из осадка получают 18,5 г (55,2%) оснований состава, %: изохинолин 96,1; хинолин 3,7.Пример5. В сосуд загружают 45 г Cd(NO). и нагревают до расплавления кристаллогидрата. Приливают 100 мл изохинолиновой фракции (что и в примере 4). Температура поднимается до 95-100°С и сохраняется за счет экзотермической реакции 15 мин, а затем начинает падать. Из осадка получают 25,5 г (76,1%) оснований состава, %: изохинрлин 97,1; хинолин 1,0 и хинальдин 1,8.

При использовании фракции примера 1 получают 27,0 г (76,3%) оснований состава, %: изохинолин 96,7; хинолин 1,2; хинальдин 1,5.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать чистый изохинолин из технической изохинолиновой фракции с высоким выходом.

Формула изобретения

1.Способ выделения изохинолина из технической изохинолиновой фракции каменноугольной смолы путем обработки фракции солью тяжелого металла в нейтральной среде с последующей обработкой полученного комплекса соли тяжелого металла с изохино- липом водным раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, комплекс тяжелого металла с изохинолином кипятят в течение 0,25- 1ч.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей тяжелых металлов используют CoCli-64,0.

Изобретение относится к гетеро- 1Д1Клическим соединениям, в частности к выделению иэохинолина (ХН) из технической ИЗОХИНОЛИНОВОЙ фракции каменноугольной смолы, и может быть использовано в коксохимической промышленности. Повышение выхода ХН достигается проведением процесса в других условиях. Выделение ХН ведут обработкой сырья солью тяжелого металла (CoCl2 bH20) в нейтральной среде. Полученный комплекс тяжелого металла с ХН кипятят 0,25-1 ч в водной щелочи. Способ обеспечивает повышение выхода ХН до 55,2-84,2% при чистоте до 81,5- 97,1%. 1 3.п. ф-лы. со 1чЭ сл о О5