Способ определения рутения Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рутения, и может быть использовано в химических лабораториях аффинажных производств.

Целью изобретения является повышение селективности и ускорение определения в растворах хлоркомплексов платины.

П р и м е р 1. Раствор, содержащий 10 мг рутения и 30 мг платины (IV) в виде хлорком- плесов, выпаривают с 0,1 г NaCI до влажных солей, остаток растворяют в 5 мл 1 М HCI и 2,5 мл 3% H2U2. Раствор в течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают 17,4 мл HCI 1:1, кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают 4,6 мл концентрированной H2S04 и 3,6 мл диметилформамида (ДМФА).

Вводят 93,6 мг сульфата ферроцения FC2S04 - 130% от стехиометрически необходимого для связывания платины. Проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Из трех определений найдено (10,12 ±0,43) Ru(,95), ,017. Время титрования 25 мин.

Пример 2. Раствор, содержащий 5 мг рутения и 5 мг платины в виде хлоркомплексов, готовят к титрованию по примеру 1. Вводят 14.4 Mr FC2SO4 - 120% от стехиометрически необходимого количества. После выполнения трех титрований ферроценом найдено (5,06 ±0,18) мг рутения (,95). ,014. Время титрования 28 мин.

Примерз. Раствор, содержащий 16 мг рутения и 5 мг платины в виде хлоркомплексов, готовят к титрованию по примеру 1,

(

Јь

vl СО

чэ чэ

Вводят 13,2 мг FC2S04. После выполнения трех определений найдено (16,42 ± 0,30) мг рутения (R-0,95), ,026. Как видно из результатов титрования, истинное значение не попадает в доверительный интервал. Время титрования 40 мин.

П р и м е р 4. Раствор, содержащий 13,6 мг рутения и 20 мг платины в виде хлоркомплек- сов, готовят по примеру 1. Вводят 77,2 мг FC2SCM. В пробе появляется незначительное количество осадка Fc2 PtCte. В результате титрования найдено (13,52±0,26) мг рутения (,95). Sr-0,15.

Таким образом, при увеличении расхода реагента улучшения параметров процесса или метрологических характеристик результатов не наблюдается. Время титрования 26 мин.

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять рутений в присутствии хлоркомплексов платины, т.е. увеличена селективность способа. Согласно предлага- емому способу время титрования сокращается приблизительно в три раза (с 1-1,5 ч до 25-30 мин).

Формула изобретения Способ определения рутения, включающий его окисление, введение диметилфор- мамида и потенциометрическое титрование раствором ферроцена, отличающийся тем, что. с целью ловышения селективности и ускорения определения в растворах хлор- комплексов платины, в пробу перед титрованием вводят раствор сульфата ферроцения в количестве, составляющем 120-130% от стехиометрическй необходимого для связы- вания платины.

Изобретение относится к способам определения рутения и может быть использовано в химических лабораториях аффинажных производств с целью повышения селективности и ускорения определения в растворах хлоркомплексов платины. Для этого раствор, содержащий рутений и избыток платины (IV) в виде хлоркомплексов, выпаривают с NaCI до влажных солей, остаток растворяют в 1 М растворе HCI. содержащем 3% Н202. Раствор в течение 10 мин нагревают на водяной бане, приливают раствор HCI (1:1), кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают концентрированную H2S04 и диметилформамид. Ввводят 120-130% сульфата ферроцения от стехиометрически необходимого для связывания платины и проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Способ позволяет с высокой точностью определять рутений в присутствии избытка хлоркомплексов платины. Продолжительность определения рутения 25- 30 мин. NX Ё