Способ подготовки иридийсодержащих растворов к титрованию Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 C01G55/00 

00

со 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия (IV) в растворах.

Цель изобретения - повышение точ- г ности и воспроизводимости определения, расширение верхней, границы определяемых концентраций иридия (IV).

Пример 1. Анализируемый раствор, содержащий 13,6 мг иридия, ю выпаривают на водяной бане с 0,1 t хлористого натрия до сухих солей. Остаток растворяют в 5 мл 1 М НС1, добавл$пот 2,5. мл 3%-ного раствора перекиси водорода, нагревают 20 мин на 15 водяной бане, приливают 13 мл раствора соляной кислоты 1:1, кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают 3,5 мл концентрированной серной киелоты и 20 7,5 мл диметилформамида (ДНФ) и проводят потенциометрическое титрование ферроценом. Из трех опытов найдено иридия (13,56±0,10) мг. Средняя от- носительная ошибка 0,34%, Sr 0,003. 25 Объемное соотношение органической и

водной фаз (Vppr ) 1:3.

Пример 2. Верхний предел со- отношения VgiV и концентрации кисло-зо ты с нее ЗМ, CH 50. 2М, .M 8:1.

Раствор, содержащий 16,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают на водяной бане с 0,1 г NaCl с до сухих солей, остаток растворяют в 5 мл 1М HG1 и 2,5 мл 3%-ного . Раствор в течение 20 мин нагревают, на водяной бане, приливают 17,4 мл НС1 1:1, кипятят до умеренного вы- 0 деления пузырьков газа и быстро охлаждают. Приливают 4,6 мл концентрированной и 3,6 мл ДМФ. По данным потенциометрического анализа найдено (15,98iO,14) мг 1г, п 3, 45 р 0,95, Sr 0,004. Относительная ошибка определения 0,13; 0,22; 0,29%.

Пример 3. Концентрация HjSO 1М, С . 2м, соотношение V,:V 8:1.50

Раствор, содержащий 25,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 3 и 4. Приливают 2,3 мл концентрированной и 3,6 мл ДМФ. По данным потенциометри- j. ческого анализа трех параллельных проб найдено (24,,43) мг 1г, Sr 0,007. Длительность титрования составляет 17 мин против 8 мин при

оптимальной кислотности 1,5-2,0 У по .

Пример 4. Концентрация 1,75 М, Сисе - соотношение Vy- 3:1.

Раствор, содержащий 10,50 мг иридия в виде хлорокомплексов, обраба- тьгаают по примерам . Приливают 4 мл концентрированной H2S04 и 7,5мл ДМФ. По данным потенциометрического анализа с использованием ферроцена найдено (10,441:0,08) мг 1г, Sr 0,003, п 3, р 0,95, относительная ошибка определения 0,58; 0,70; 0,62%.

Пример 5. Концентрация

2.5М, 2 М, соотношение Vg:Vo 8:1.

Раствор, содержащий 5,50 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 1-4. Приливают 5,75 мл концентрированной P.SO и 3,6 мл ДМФ. Найдено (5,70±0,08) мг 1г, Sr 0,006 п 3, р 0,95. Относительная ошибка определения 3,5; 3,75; 3,4%.

Пример 6. Концентрация НС1 1М, соотношение Vg:Vo 3:1.

Раствор, содержащий 15,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 1-4. Приливают 1,8м концентрированной H-jiSO и 7,5 мл ЛИФ. Из трех опытов найдено (14,7810,18) м 1г, Sr 0,005. Относительная ошибка определения 1,49; 1,55; 1,60%.

Пример 7. Концентрация НС1

4м, 2 соотношение 3:1.

Раствор, содержащий 10,00 мг хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 1-4. После нагревания раствор охлаждают, приливают 23,2 мл НС1 1:1 и кипятят. Охлаждают, приливают

4.6мл концентрированной H2S04 и 7,5 мл ДМФ. Найдено (9,65±0,19) мг 1г, Sr 0,008, п 3, р 0,95. Относительная ошибка определения 3,63; 3,50; 3,28%.

Пример 8. Соотношение Vg:V 2:1, Сн,5о, 2М, CH,, ЗМ.

Раствор, содержащий 18,00 мг хлорокомплексов 1г, обрабатывают как описано выше. Добавляют 4,6 мл концентрированной и 12 мл ДМФ. Найдено по результатам трех определений (18,05+0,13) мг 1г, ,003. Относительная ошибка определения 0,28; 0,36; 0,32%.

Пример 9.

Соотношение Vg:V

4:1. Снсб 2М, .

К раствору, содержащему 18,00 мг хлорокомплексов 1г, подготовленному как указано выше, добавляют 4,6 мл концентрированной H2.S04 и 24 мл ДМФ. При титровании получают невоспроизводимые значения результатов измерения потенциала раствора, титрование длит- ся более получаса. Найдено (17,10t ±0,85) мг 1г, Sr О,02.Относительная ошибка определения 5,26; 4,88; 5,08%,

Пример 10. Соотношение

10:1 , Сн,504 СНСЕ 2М. Раствор, содержащий 12,70 мг 1г, обрабатывают . и НС1 как указано выше, приливают 2,4 мл ДМФ. Найдено

V -V в о

по результатам трех определений р 0,95, (12,15iO,2l) мг 1г, Sr 0,007. Относительная ошибка определения 4,56; 4,70; 3,85%.

V Г-

П р и м .е р 11. Соотношение VerV 1:4, Сцее С н.о 2М.

Раствор, содержащий 11,50 мг хлорокомплексов 1г, обрабатывают как указано вьште. Добавляют 12 мл НС1 1:1, 2,3 мл концентрированной и 57 мл ДМФ. Длительность титрования и непостоянство значения потенциала состемы не позволяют получить воспроизводимые результаты.

Пример 12 -(по известному способу, соотношение Vg:Vo 2,5:1,

С нее 6М).

Раствор, содержащий 5,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают с 0,5 мг NaCl до сухих солей, остаток растворяют в 10 мл соляной кислоты 1:1, приливают 3-5 капель (30%), нагревают до кипения и умерен

io

4100

ного выделения пузырьков газа. Раствор охлаждают, приливают 15 мл НС1 с р 1,19 и 10 мл этанола. Потен- циометрическим титрованием 0,01 М раствором ферроцена найдено иридия (4,8810,24) мг, Sr 0,02. Средняя относительная ошибка по трем опытам 2,3%.

Пример 13 (по известному способу соотношение 2,5:1,

Сисе

Раствор,содержащий 15,6 мг иридия

в виде хлорокомплексов, вьшаривают с 0,5 мг NaCl до сухих солей. Далее поступают по примеру 13. Потенциомет- рическим титрованием 0,01 М раствором ферроцена найдено (15,02±1,19) мг иридия, Sr 0,032, Средняя относительная ошибка по трем опытам 3,82%.

15

20

Формула изобретения

Способ подготовки иридийсодержащих растворов к титрованию, при помощи ферроцена, включающий упаривание анализируемого раствора до сухих солей в присутствии хлористого натрия, добавление соляной кислоты, перекиси водорода, органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности и воспроизводимости анализа, расширения верхней границы определяемых

концентраций иридия (IV), в растворе создают кислотность 2-3 М по соляной кислоте, дополнительно вводят серную кислоту до концентрации 1,5- 2 М, а в качестве органического растворителя используют диметилформамид при объемном соотношении с водной фазой 1:(3-8).

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия(IV) в растворах, и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения, расширить верхнюю границу определяемых концентраций иридия (IV). Анализируемый раствор выпаривают досуха с добавлением поваренной соли, растворяют в соляной кислоте, добавляют перекись водорода, нагревают. После охлаждения создают кислотность 2-3 М по соляной кислоте и 1,3-2,0 И по серной кислоте, добавляют диметил- формамид до объемного соотношения органической и водной фаз (1:(3-8). Содержание иридия определяют титрованием с ферроценом. Относительная ошибка 0,3-0,8%, Sr 0,003-0,008 мг. с СО