Способ получения гидроксипропилцеллюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B11/02 

Изобретение относится к технологии простых эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения загустителей и стабилизаторов эмульсий, в химической, фармацевтической и текстильной промыш- ленностях.

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса.

Пример 1. В двухшнековый реактор- смеситель с диаметром шнеков 75 мм непрерывно подают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы (Ц) и 8,1 л/ч водного раствора гидроксида натрия концентрации 22,8%. Шнеки вращаются с частотой 1,7 , что соответствует линейной скорости 0,4 м/с. В рубашку реактора-смесителя подают воду с

температурой 14°С, что обеспечивает температуру реакционной массы 20°С. Продолжительность обработки Ц раствором гидроксида натрия 30 с.

Полученную щелочную целлюлозу, содержащую 7% гидроксида натрия и 23% воды, загружают в реактор в количестве 10 кг. После вакуумирования и продувки азотом в реактор подают 28 кг петролейного эфира. Реакционную смесь нагревают до 70°С и одновременно подают 25 кг пропиленокси- да (СзНеО). Молярное соотношение компонентов Ц: NaOH : НаО : СзНеО равно 1 : 0,4 : 3,0 :1,0. Реакцию этерификации проводят в течение 5 ч. После окончания реакции отгоО

ел о о ел

няют 10,3 кг пропиленокснда, продукт нейтрализуют и очищают.

Готовый продукт имеет молярное замещение (МЗ) 3,0, растворимость в воде 99,4%. вязкость 5%-ного водного раство- pa (M) 4730 МПа-с. Эффективность использования пропиленоксида ( г} ) 51.1%. Продолжительность получения гидроксип- ропилцеллюлозы 9 ч.

Примеры 2-13. Выполняют аналр- гично примеру 1, но при других значениях параметров.

Пример 14 (по известному способу). В диспергаторе смешивают 3,5 кг измельченной Ц, 35 кг третичного бутилового спир- та (ТБС) , 4,55 кг воды и 0,7 кг (0,46 л) 50%-ного раствора гидроксида натрия (молярное соотношение Ц: NaOH : HzO равно 1 : 0,4 :12,6) при 20°С в течение 1 ч. Полученную активированную Ц отжимают от избыт- ка жидкой фазы {ТБС + НаО) и в количестве 11,2 кг загружают в реактор, в который вводят также 27,3 кг гексана и 8,9 кг пропиленоксида (молярное соотношение компонентов Ц: NaOH : НаО : СзНбО равно 1 : 0,4: 5,0: 7,1).

Этерификацию проводят при 70° в течение 16 ч. После окончания реакции продукт отжимают, нейтрализуют 85%-ной фосфорной кислотой, трижды промывают горячей водой.

Полученная гидроксипропилцеллюлоза имеет МЗ 3,2, растворимость в воде 99,7%, вязкость 5%-ного водного раствора 863 МПа-с, Эффективность использования пропиленоксида 44,5%.

УСЛОВИЙ получения гидроксипропилцел- люлозы приведены в табл. 1, а ее свойства и эффективность использования пропиле- коксида - в табл. 2.

Формула изобретения

Способ получения гидроксипропилцел- люлозы обработкой целлюлозы раствором гидроксида натрия и зтерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленок- сидом в присутствии органического растворителя при молярном соотношении целлюлоза ; гидроксид натрия : вода : про- пиленоксид, равном 1 : (0,4 - 1,0): (3 - 7): (7 10), и температуре 70°С с последующей нейтрализацией реакционной смеси, отделением, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, обработку целлюлозы раствором гидроксида натрия проводят в двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0,4 - 1,0 м/с и температуре 20 - 60°С в течение 30 - 150 с, а в качестве органического растоорителя при этерификации используют петролейный эфир.

Изобретение относится к технологии простых эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения загустителей и стабилизаторов эмульсий в химической, фармацевтической и текстильной промыш- ленностях. Изобретение позволяет у простить (исключить использование органического растворителя при активации целлюлозы и стадию отжима активированной целлюлозы) и ускорить (с 17 до 8,5-9,0 ч) процесс получения целевого продукта. Это достигается обработкой целлюлозы раствором гидроксида натрия в двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0,4 - 1,0 м/с и 20 - 60°С в течение 30 - 150 с и этерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленоксидом при молярном соотношении целлюлоза : гидроксид натрия : вода : пропиленоксид, равном 1 : (0,4 - 1,0): (3 - 7):

Примечание . Примеры 4-8 , 10-12 - сравнительные

Таблица

Примечание . Примеры 4-8 и 10-12 - сравнительные.

Таблица2