Способ получения метилцеллюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B11/02 

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности получению простых эфиров целлюлозы, а именно метилцеллюлозы, обладающим способностью растворяться в холодной воде с образованием вязких растворов, которые используются в качестве стабилизаторов и эмульгаторов в химической, стро. ильной, пищевой, медицинской и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Для осуществления способа использованы следующие вещества:

измельченная древесная целлюлоза (ТУ 13-7308001-518-84, марка I) влажностью 5- 6%;

гранулированный гидроксид натрия (ГОСТ 4328-77);

конденсат с содержанием железа не более 0,02 мг/л и общей жесткостью не более 0.02 мг-экв/л;

технический хлористый метил, I и II сорт (ГОСТ 12794-80).

Определяют эффективность использования гидроксида натрия:

СЗ(оснз)

H -FteH

где NNaOH - моль NaOH, взятые на реакцию;

СЗ - степень замещения метилцеллюлозы метоксильными (ОСНз)-группами.

П р и м е р 1. В зону загрузки двухшне- кового реактора-смесителя непрерывного действия (РСШ-75) с диаметром шнеков 75 мм, содержащего пять рабочих зон. подают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы с 5%- ной влажностью и 17 л/ч водного раствора гидроксида натрия концентрацией 42,4%, что соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:1,8:5,9. Температура теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора-смесителя, 14°С, что обеспечивает достижение температуры реакционной массы 30°С. Частота

fc

О

ел ю

00

ю о

вращения шнеков 2 , что соответствует линейной скорости шнеков 0,47 м/с среднее время пребывания смеси в аппарате 00 с. Подвергаясь интенсивным сдвиговым воздействиям, целлюлоза в присутствии щелочного реагента активируется. 5,2 мае.. активированной целлюлозы загружают в ал килятор вместимостью 25 л, реактор вакуу- мируют и продувают азотом, подают 3,0 мас.ч. хлористого метила. После этого нагревают реакционную массу до 60°С, Метилирование проводят в течение 5 ч при (60±3)°С. Полученный продукт нейтрализуют 30%-ной соляной кислотой до рН 7.0±0,5, промывают аодсй с температура 90 - 95°С до отсутствия качественной ; лак- ции на ион хлора (по Ад МОз) и с/шэт гми 105°С.

Готовый продукт характеризуется степенью замещения мегоксильмыми группами 1,4; растворимостью а воде 39,4% и вязкостью 1%-ного водного рествора 234 сП.

Эффективносто использования гидро- ксида натрия г) 77%.

Пример2 В зону загрузки непрерыа- нодеЛствующего реактора-смесителя подают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы влажностью 5% и 15,94 л/ч 46,6%-ного PJC- твора гидроксида натрия, что соответствует молярному соотношению целлюлочи, гид- роксида натрия и воды, равному 1:2,06:5,7. Температура теплоносителя, подаваемого ч рубашку для охлаждения. 2б°С, обеспечивает достижение температура реакцион- ной массы 40°С. Час гота вращения шнекоэ 2,75 , что соответствует линейной скорости 0,65 м/с. времч пребывания смеси в реакторе-смесителе 60 с.

Алкилирование, нейтрализацию, промывку, сушку проводят аналогично примеру 1. Эффективность исп: / ьзоеания гидрокси- ра натрия 73%.

СЗрснз 1,51; оастворимость в воде 99,4; вязкость 1%-ного водного раствора 179 сП.

Пример 3. В реакторно-смесительную машину загружают 74,6 кг/ч измельченной целлюлозы влажностью 5% и одновременно 27,0 л/ч 44,1%-иого водного раствора гидроксида натрия, что соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:3:8,9 Температура реакционной массы 40°С, линейная скорость вращения шнеков 0,94 м/с, среднее время пребывэнир смеси 30 с.

Алкилирование, иейтрвлиэацию, промывку и сушку осуществляют по примеру 1 Эффективность использования гидроксида натрия t/55%

) 1,64; растворимость в воде 99,9%; вл;. 1%-ного водного раствора 87 сП.

Л о и м е г 4 fno известному способу). 80

кг тонкоизмель-юнной древесной целлюлр зы (40 - 60 мкм) суспендируют в ТООО /Г толуола, зчтем мерсеризуют 126 кг 50%-но- го гидроксида натрия и 50 кг метанола, что соответствует молярному соотношению

це/)люпозы, гидроксида натрия и воды рав- кому 1:322:7,1 и массовым отношениям целл.олозы, толуола и целлюлозы и метано- ля равным 10,84 и 0,63 соответственно. Затем систему вакуумиру.от при 30°С.

Следующее обазпоживание провод при ZQ - 6П°С. В конце обезвоживания, при ко- %iOpitji i. 3 системы удаляет :я 400л жидкости, добавляют ь реакционной сг :.уд 96 кг хлористого метила, алкили уют по заданной

темпера.урн-oi. пр. грамме мел ду 60 - 1... Гтепе г- замещения готового продукта метоксипьни и группами 1,71.

Центра/u.чацию, промыву, и с/шку осуществляют по примеру 1. Эффективность

использования гидроксида натрия 53%.

Приме р 5{по извес чему способу) 80 кг порошкообразной цел/иолозь1 мзрсери- згваьо после 1.успендкрогс)ния в 1,2 ч то- луос с 3 кг 50%-ного водмого раствора

гидрок.ила атрия с дсбавлением 48 KI ме- тзнолз г дискообразном непрерывном смесителе, что соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидооксмда на- ТРИЯ;ЕОДЫ, равному 1:1.94-4.23 и массовым

отношениям целлюлозы, юлуола и целлюлозы и метанолз равным 13 и 0,6 соответственно. Далее проводят обезвоживание системы аналогично примеру 4 и алкилиру- ют 60 кг хлористого метипз. Степень замещения готового продукта метоксильными группами 1,43. Эффективность испояьзоеа- ния гидооксида нятрия 73%.

П р ч м е р Ь. В peaKTopno-CMect-TenbHyro машину с., ужяют 24,6 кг/м измельченной

иеллюлозн опэжностью5% и 17 л/ч одного рзствэра гмдроксида натрия концентрацией 4,25 с 1 что соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидроксида на- -рия и воды, равному 1:1,8:5,9. Температура

реакционной массы 30°С. Частота вращения шнеков 1,7с , что соответствует линейной с прости 0.4 м/с и среднем/ времени npef - сч;жя в аппарате 90 с.

Ал -илирование, нейтрализацию, поомывку проВ дят по примеру 1. Эффективность использования гидроксида натрия 78%.

СЗрснз) 5 .42; растворимость ч соде 08,8%; вязкость 1%-ного вгднсго раствор 190- П.

П р и м е р 7. В реакторно-смесительную машину загружают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы влажностью 5% и одновременно 27,0 л/ч 44,1%-ногэ водного раствора пи,рсжсида натрия, чго соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидро- ксида натрия и ооды, равному 1:3:8,9. Температура реакционной массы 40°С: частота вращения шнеков 4,25 с- , что соответствует линейной скорости Г м/с; среднее время пребывания в аппарате 30 с.

Алкилирование, нейтрализацию, промывку, сушку осуществляют по примеру 1.

Эффективность использования гидро- ксида натрия 55%.

С3(оснз) 1.65; растворимость в воде 99,2%; вязкость 1%-ного раствора водного раствора 53 сП.

Предлагаемый способ обеспечивает следующие преимущества по сравнению с известными: сокращается расход иа 25 - 50% гидроксидэ натрия и, как следствие, сокращается расход хлористого за счет уменьшения скоростей побочных резк0

5

0

ций; исключается применение разбавителя и низкомолекулярных спиртов на стадии активации целлюлозы; сокращается время активации и повышается производительность оборудования; исключается стадия регенерации органических разбавителей; упрощается аппаратурное оформление процесса получения метилцеллюлозы.

Ф о р м у л а и з о б р е те н и я Способ получения метилцеллюлозы, включающий обработку целлюлозы раствором гидроксида натрия и последующую эге- рификацию щелочной целлюлозы, нейтрализацию реакционной среды, промывку и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку целлюлозы осуществляют водным раствором гидроксида натрия в непрерывнодействующем двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости шнеков 0,4 - 1,0 м/с в течение 30 - 90 с при 20 - 40°С и молярном соотношении целлю- лозэ:гидроксид натрия: вод а, равном 1:1,8 - 3.0:5.7 - 8.9.

Изобретение относится к способу получения метилцеллюлозы, которая может быть использована в качестве стабилизатора и эмульгаторов в химической, строительной, пищевой, медицинской и др. отраслях промышленности. Изобретение позволяет упростить процесс за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра при молярном соотношении целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равном 1:1.8 - 3,0:5,7 - 8,9. в непрерывнодейст- чующем двухшнековом реакторе смесителя при линейной скорости шнеков 0.4 - 1,0 м/с а течение 30 - 90 с при 20 - 40°С с последующей этерификацией щелочной целлюлозы, нейтрализацией реакционной среды, промывкой и сушкой целевого пролукта.