Способ получения карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к получению карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), обладающей способностью растворяться в воде с образованием вязких растворов, которые находят широкое применение в качестве загустителей, стабилизаторов суспензий и эмульсий в нефтедобывающей, горнообогатительной, текстильной, бумажной, пищевой, химической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - увеличение эффективности реакции карбоксиметилирования, улучшение качества целевого продукта и его стабилизирующих свойств в отношении буровых растворов.

Пример1.В аппарат непрерывного действия с двумя рабочими зонами, где создается одинаковое давление, имеющий транспортные зоны, где давление отсутствует, подает смесь целлюлозы, монохлора- цетата натрия и гидроксида натрия при молярном соотношении 1:1, 5:1,7 и перемешивание осуществляют при 20°С и коэффициенте заполнения 0,7, что обеспечивает время пребывания в зоне интенсивного смешения 2 с.

После перемешивания реакционная масса дозревает и ее высушивают. Полученная КМЦ имеет следующие характеристики:

Степень замещения90

Степень полимеризации591

Содержание основного

вещества, %

е о ю ю

Водоотдача, см

56.8 4

Эффективность реакции

карбоксиметилирования,%60

Растворимость, %99

П р и м е р 2. Процесс ведут как в примере 1 при температуре перемешивания 30°С.

Полученный продукт имеет следующие характеристики:

Степень замещения85

Степень полимеризации550

Содержание основного вещества%55,8 Водоотдача, см5

Растворимость, %98,5

П р и м е р 3. Процесс ведут как в примере 1 при температуре смешения 20°С, коэффициент заполнения 0,9, что обеспечивает время пребывания смеси в зоне интенсивного смешения 10 с. Полученная КМЦ имеет следующие характеристики:

Степень замещения9,5

Степень полимеризации570

Содержание основного вещества,

Водоотдача, см3

Эффективность реакции

карбоксиметилирования,%63

Растворимость,%99,9

П р и м е р 4.

Процесс ведут как в примере 1 при температуре смешения 20°С, но с четырьмя ра- бочими зонами при коэффициенте заполнения 0,9, что обеспечивает время пребывания смеси в зонах интенсивных воздействий 10 с. Характеристика продукта: Степень замещения100

Степень полимеризации550

Содержание основного вещества, %60

Водоотдача, см,32

Эффективность реакции,%67

Растворимость,%99,9

Пример 5.Процесс ведут как в примере 1, но при температуре смешивания 30°С. Характеристика продукта: Степень замещения100

Степень полимеризации520

Содержание основного вещества, %60

Водоотдача, см3

Эффективность реакции

карбоксиметилирования.%67

Растворимость,%99,2

П р и м е р 6 (по известному способу). В зону загрузки непрерывнодействующего реактора-смесителя, где реакционная смесь подвергается одновременно сжатию и сдвигу, подают смесь дробленной целлюлозы с монохлорацетатом натрия и раствор щелочи с концентрацией 21,6% при молярном соотношении целлюлоза: NaOH: монохло- рацетат 1:2,0:1,9 и смесь обрабатывают в восьми последовательно расположенных рабочих зонах при постепенном подъеме температуры до 85-100°С и одновременном воздействии сжатия и сдвига. Полученный продукт имеет следующие характеристики: Степень замещения78

Степень полимеризации420

Содержание основного вещества,%46,1

Водоотдача, см340

Эффективность реакции карбоксиметилирования,%41

В приведенных примерах для измерения водоотдачи использовался глинистый раствор, Содержащий 30% NaCI и 2% КМЦ. Регистрацию воздействия осуществляли после термостатирования смеси при 160°С в течение 3 ч.

Формула изобретения Способ получения карбоксиметилцел- люлозы путем обработки целлюлозы водным раствором гидроксида натрия и карбоксиметилирующим агентом при перемешивании всех реагентов в двухшнековом реакторе-смесителе отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности реакции карбоксиметилирования, улучшения качества целевого продукта и его стабилизирующих свойств в отношении буровых растворов, перемешивание реагентов осуществляют при постоянной температуре, выбранной в интервале 20-30°С, при чередовании в реакторе-смесителе зон, обеспечивающих создание в реакционной смеси сдвигового усилия, с зонами, в которых сдвиговые напряжения не возникают, причем количество зон. в которых сдвиговые усилия обеспечиваются, равно 2-4, коэффициент заполнения таких зон составляет 0,7- 0,9, а время пребывания в них реакционной смеси 2-10 с.

Изобретение относится к получению карбоксиметилцеллюлозы, которая может быть использована в качестве загустителя в различных отраслях народного хозяйства и стабилизатора суспензий в нефтедобывающей промышленности. Изобретение позволяет увеличить эффективность реакции карбоксиметилирования, улучшить качество карбоксиметилцеллюлозы и ее стабилизирующие свойства в отношении буровых растворов. Это достигается за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором гидроксида натрия и карбоксиметилирующим агентом при перемешивании всех реагентов в двухшнековом реакторе-смесителе, причем перемешивание осуществляют при постоянной температуре в интервале 20 - 30°С. Реакционная смесь проходит попеременно через зоны, в которых создаются сдвиговые усилия и зоны, в которых сдвиговые усилия не создаются. Число первых зон равно 2 - 4, коэффициент заполнения этих зон - 0,7 - 0,9, а время пребывания в каждой зоне - 2 - 10 с.