Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/225 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты в дигидратном режиме.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой при добавлении кремнефтористоводородной кислоты в количестве 1,4--2,5% с последующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией 1.

Однако, при этом производительность фильтрации не превышает 550-600 ,кг/м5 ч.

Наиболее близгаж к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатов серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии добавки - сульфатов железа, алюминия и кальция, взятых в количестве 1,6-3,, с последующим отделением осадка сульфата кальция.

Способ осуществляют следующим образом.

Апатит смещивают с серной кислотой-и добавками при 110°С, затем добавляют оборотную фосфорную кислоту и процесс ведут при 80-90°С и концентрации серной кислоты 40°/о. Образовавщийся осадок дигидрата сульфата кальция отделяют фильтрацией 2.

Недостатки способа состоят в том, что на стадии фильтрации производительность не превышает 400-600 кг/м, ч (для дигидратного режима), а коэффициент разложения сырья не превыщает 80-90%.

Цель изобретения - повыщение производительности фильтрации и увеличение коэффициента разложения сырья.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, по которому разложение фосфатов ведут серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии добавки с последующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, в качестве добавки берут сульфаты марганца, хрома и ванадия.

Добавку вводят в количестве 0,005- 0,02 вес. % от смеси кислот при соотнощении MaSO4: Сгi(SO4) а: V SO равном (2-5): (0,5-11 -,(0,2:0,5) ссответственно.

Это позволяет увеличить производительность фильтрации до 850-900 кг/м. ч по сухому остатку и повысить коэффициент разложения сырья дО 98%. Способ осуществляют следующим образом. Оборотную фосфорную кислоту смещивают с серной кислотой и добавками. Смесь подают на разложение фосфатного сырья. Процесс ведут при 75-85°С и полученную пульпу подают на фильтрацию, где отделяют дигидрат сульфата кальция, продукционную кислоту и оборотную фосфорную кислоту, которую возвращают на стадию разложения. Можно на стадию разложения подавать отработанную серную кислоту от произвслдства двуокиси титана, которая содержит указанные добавки. Увеличение производительности на стадии фильтрации происходит за счет получения более крупных кристаллов, на рост которых влияют введенные сульфатные соли. Введение солей в количестве менее 0,005 вес. % не дает заметного влияния на рост кристаллов, а добавка их в количестве более 0,02 вес. % нецелесообразна, так как при этом наблюдается снижение размеров кристаллов.. Пример 1. 120 т оборотной фосфорной кислоты концентрацией 19% P«.Oje 53,5 т серно,й кислоты концентрацией 75% HtSO смешивают с 8,7 кг смеси сульфатов металлов при соотношении компонентов MuSOf.: :CrjL(SO4) .:VSO4 2:0,5:0,2. Смесь подают в экстрактор, куда одновременно вводят апатитовый концентрат в количестве 4, т/ч. Разложение ведут при 80°С и соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе равном 2:1. Степень разложения сырья 99%. Пульпу охлаждают в вакуум-испарителе и фильт руют на карусельном вакуум-фильтре, азмеры кристаллов полученного дигидрата сульфата кальция 200 X 400 мкм, влажность 38%, производительность фильтра 850 кг/м2 ч сухого дигидрата сульфата кальция. Пример 2. 120 т оборотной фосфорной кислоты концентрацией 19% PjOs.; 53,5 т серной кислоты концентрацией 75% смешивают с 17,4 кг смеси сульфатов металлов при соотношении компонентов MnSQ) :Crt(SO)j :VSO 3:0,7:0,3. Смесь, подают в экстрактор, куда одновременно вводят апатитовый концентрат в количестве43,5 т/ч разложение ведут при 80°С и соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе 2,0:1. Степень разложения сырья 98,0%. Пульпу охлаждают в вакуум-испарителе и фильтруют на карусельном вакуум-фильтре. Размеры кристаллов полученного дигидрата сульфата кальция 300 X 500 мкм, влажность 38%, производительность фильтра 900 кг/м.ч сухого дигидрата сульфата кальция. Пример 3. 120 т оборотной фосфорной кислоты концентрацией 19%P,Os; 53,5 т серной кислоты концентрацией 75% ИлЗОц смешивают с 34,8 кг смеси сульфатов метал лов при соотношении компонентов :Cri.(SO«)3i:VSO4 5:1,0:0,5. Смесь подают в экстрактор, куда одновременно вводят апатитовый концентрат в количестве 43,5 т/ч, Разложение ведут при 80°С и соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе равном 2,0:1. Степень разложения сырья 98,0%. Пульпу охлаждают в вакуум-испарителе и фильтруют на карусельном вакуум-фильтре. Размеры кристаллов полученного дигидрата сульфата кальция 350 X 400 мкм, влажность 387о, производительность фильтра 880 сухого дигидрата сульфата кальция. Формула изобретения Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатов серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии добавки с последующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, отл«ча/ои ыйся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации и коэффициента разложения сырья, в качестве добавки берут сульфаты марганца, хрома и ванадия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфаты марганца, хрома и ванадия вводят в количестве 0,005-0,02 вес. % от смеси кислот при соотнощении WaSO iiCrj. (SO03:VSO4 равном (2-5):0,5-1,0) :(0,2 0,5). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Известия высших учебных заведений, Химия и химическая технология, 1974, т. 17, JMb 5 с. 720-723. 2. Труды Уральского каучно-исследовательского института, 1973, вып. 25, с. 34-38.