1
(21)4657769/26
(22)22.12.88
(46) 23.06.91. июл. В 23
(71)Институт химии им.В.И.Никитина
(72)Н.И.Кузнецова, Д.Д.Икрами, А.С.Парамзин, Р.Охунов и О.И.Балашова
(53)661.482.872 (088.8)
(56)Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. - М.: Мир, 1972, т.2,
с.504.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА ЖЕЛЕЗА (II)
(57)Изобретение относится к способам получения плавленого фторида железа
(II), который может быть использован при выращивании простых и комплексных фторидов, применяемых в магнитных и магнитооптических исследованиях. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также получение продукта в плавленом состоянии. Плавленый фторид железа (II) получают разложением гексафторферра- та (Ш)аммония в предварительно ва- куумированном до остаточного давления 1-5-102 Па и заполненном гелием до давления 1-10 Па реакторе при нагревании со средней скоростью 10 град/мин до 1000°С. 2 табл.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА | 1993 |
|
RU2034786C1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА И ТИТАНА | 1998 |
|
RU2144504C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА ИЗ ИЛЬМЕНИТА | 2021 |
|
RU2770576C1 |
| Способ получения безводного тетрафторида церия | 2023 |
|
RU2824509C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТИТАНСОДЕРЖАЩЕГО МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ | 1998 |
|
RU2136771C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДНЫХ СТЕКОЛ С РАСШИРЕННЫМ ДИАПАЗОНОМ ОПТИЧЕСКОГО ПРОПУСКАНИЯ | 2015 |
|
RU2598271C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЗОТА | 2001 |
|
RU2182555C1 |
| Способ переработки титансодержащего минерального сырья | 2016 |
|
RU2623974C1 |
| Способ получения люминесцирующего стекла | 2018 |
|
RU2689462C1 |
| Способ получения кристаллов дифторида европия (II) EuF | 2016 |
|
RU2627394C1 |
Изобретение относится относится к способам получения плавленого фторида железа (II), который может быть использован при выращивании монокристаллов простых и комплексных фторидов, применяемых в магнитных и магнитооптических исследованиях.
Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также получение продукта в плавленом состоянии.
Способ заключается в том, что гек- сафторферрат (III) аммония подвергают разложению в инертной атмосфере при нагревании до 1000°С.
Пример. 200 г гексафторфер- рата (III) аммония (NH4)FeF6 загружают в графитовый или молибденовый тигель с плотно прикрытой крышкой и устанавливают в реактор из нержавеющей стали. Реактор вакуумируют до остаточного давления 1-5 Ю2 Па и
заполняют гелием до давления 1-10- Па для предотвращения натекання в реактор внешней атмосферы. Затем нагревают со средней скоростью 10 град/мин до 1000 С, незначительно превышающей температуру плавления FeFЈ (Т.пл. 970+5 С) и выдерживают 1 ч.
При нагревании (NH4)jFeF6 разлагается с выделением фтористого водорода и аммиака, которые создают в реакционной зоне фторируквдую и восстановительную среду и приводят к образованию безводного дифторида в смеси с трифторидом железа. Дальнейшее повышение температуры до 1000°С приводит к диссоциации трифторида железа до FeF2 с последующим плавлением дифторида железа. Выход 74 г.
В табл. 1 представлены результаты спектрального анализа продукта.
По результатам рентгенофазового, химического, крнсталлооптического
о
СП
1
Јь
о
анализов, а также анализа, проведенного методом ядерного гамма-резонанса (ЯГР) полученный кристаллический продукт представляет собой чистый по металлическому железу и ионам дифторид железа.
В табл. 2 приведены сравнительные данные предлагаемого способа получения дифторида железа с известным. При восстановлении водородом, аммиаком или металлическим желе-г зом дифторид железа получают в порошкообразной форме. Известным способом нельзя получить плавленый дифторид железа, так как при повышении температуры синтеза до температуры плавления образовавшийся дифторид частично восстанавливается водородом или аммиаком до металлического железа. Восстановление металлическим железом при высокой температуре соТаблица 1
Результаты прямого спектрального анализа фторида железа (II) на содержание микропрнмесей, мас.%
50 Л
50 e2Ft
50 ezFf
NH,
Fe
4 5 6 4 5 6 8 4 5 6 8
58,57/59,57 59,07/59,57 61,59/59,57 58,06/59,57 58,76/59,57 59,46/59,57 60,78/59,57 61,09/59,57 60,18/59,57 59,56/59,57 59,78/59,57
0
5
0
провождается образованием кислородсодержащих соединений.
Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости введения фторирующего и восстановительного агента, а также сокращает продолжительность процесса от 5-6 до 4 ч.
Формула изобретения
Способ получения фторида железа
(II)из фторсодержащего соединения железа при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения интенсификации процесса и получения продукта в плавленом состоянии, в качестве исходного соединения железа используют гексафторферрат
(III)аммония и нагревание ведут в инертной атмосфере до 1000°С.
Таблиц 2
Известный способ
FeF, + Fe,F.
i t
+ Fe + FtF,
«A
+ Fe + FtFe + Fe
Г2. FeF4 FeF, FeFz FeFe FeFt FeFe2 FeF FeF FeFj FeF2 + Гег04
Порошок
To же
