Способ получения жидкого азотного удобрения Советский патент 1991 года по МПК C05C5/04 

Изобретение относится к технике получения жидкого азотного удобрения.

Цель изобретения - повышение качества удобрения за счет удаления твердой фазы « и увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременное получение чистого мела.

# Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример1.100 вес.ч. плава нитрата кальция, взятого со стадии вымораживания в производстве сложных минеральных удобрений, смешивают с 56,4 вес.ч. раствора карбоната аммония, полученного путем насыщения раствора нитрата аммония аммиаком и углекислым газом (36% - (МН4)2СОз 34% - NH4N03, 30% - hfeO).

Смесь выдерживают в течение 30 мин при постоянном перемешивании при температуре 60°С. Суспензию расфильтровывают с получением 77,4 вес ч неотмытого влажного осадка и 79,0 в ч фильтрата

Осадок промывают 26 вес ч воды и направляют на сушку

Фильтрат аммонизируют 5 0 вес ч. газообразного аммиака до рН 9,5 и получают 84,0 вес.ч. жидкого удобрения с соотношением солей Ca(N03)2.NH-qN03 0,6 Полученное удобрение не содержит твердой фазы (3,5 вес.ч по известному), содержание % (Мобщ - 16 % по известному), ЫНзсвоб -5 %.

П р и м е р 2 100 вес ч, плава нитрата кальция взятого со стадии вымораживания

О

ел о

CJ 00

4Ь

смешивают с 46 вес.ч. раствора карбоната аммония, полученного указанным способом. Смесь выдерживают в течение 30 мин при постоянном перемешивании при 60°С. Суспензию расфильтровывают с получением 66,0 вес.ч. влажного неотмытого осадка и 80,0 вес.ч. фильтрата с соотношением Ca(N03)2:NH4N03 0,8.

Осадок промывают 22 вес.ч. воды и направляют на сушку,

80,0 вес.ч. фильтрата смешивают с 36,0 вес.ч. раствора карбоната аммония. Смесь выдерживают в термостате 30 мин при постоянном перемешивании при 60°С, Суспензию расфильтровывают с получением 33,0 вес.ч, влажного неотмытого осадка и 83,0 вес.ч. второго фильтрата, т. е. раствор нитрата аммония.

Осадок промывают 11 в,ч, воды и направляют на сушку. Осадок - чистый мел не содержит примесей: фосфатов и фторидов кальция, железа, кремния. Состав чистого мела (99,5% - СаСОз).

П р и м е р 3. 100 вес.ч. плава нитрата кальция, взятого со стадии вымораживания в производстве сложных удобрений, смешивают с 51,5 в.ч. раствора карбоната аммония, полученного также, как и в примере 1. Смесь выдерживают в термостате в течение 30 мин при постоянном перемешивании при 60°С. Суспензию расфильтровывают с получением 71,5 в.ч. влажного неотмытого осадка и 80,0 вес.ч. фильтрата с соотношением Ca(N03)2:NH4N03 0,7.

Осадок промывают 24 вес,ч. воды и направляют на сушку.

40 вес.ч. фильтрата аммонизируют 2,0 вес.ч, газообразного аммиака до рН 9,5 и получают 42,0 вес.ч. жидкого удобрения с соотношением Са(МОз)2:МН4МОз 0,7. Полученное удобрение не содержит твердой фазы (3,5 вес.ч. - по известномуДсодержа- ние М0бщ.22% (16% по известному), МНзсвоб.5,0%.

Остальные 40 вес.ч, фильтрата смешивают с 20 вес.ч. раствора карбоната аммония, полученного так же, как и в примере 1. Смесь выдерживают в термостате 30 мин при постоянном перемешивании при температуре 60°С. Суспензию расфильтровывают с получением 13 вес.ч. влажного неотмытого осадка и 47 вес.ч. вторичного фильтрата.

Осадок отмывают 4 вес.ч. воды и направляют на сушку.

Жидкая фаза, представляющая собой смесь растворов тетрагидрата нитрата кальция и нитрата аммония, получается в результате неполной конверсии тетрагидрата нитрата кальция раствором карбоната аммония, при этом количество карбоната аммония изменяется от 30 до 70% от стехио- метрической нормы, необходимой для полной конверсии тетрагидрата нитрата

кальция с получением в жидкой фазе соотношения Са(МОз)2:МН4 0з 0,3-1,4.

При получении только жидкого удобрения жидкая фаза (вся масса) нейтрализуется газообразным аммиаком до рН 7,5-12,0.

0 При получении только чистого мела жидкая фаза (вся масса) обрабатывается раствором карбоната аммония до полной конверсии нитрата кальция, содержащегося в жидкой фазе. Мел отделяется, промывает5 ся, сушится.

При получении жидкого удобрения и мела часть жидкой фазы нейтрализуется газо- образным аммиаком до рН 7.5-12,0, остальная часть обрабатывается раствором

0 карбоната аммония до полной конверсии нитрата кальция, содержащегося в жидкой фазе.

Переработка части или всей массы жидкой фазы в удобрение или в мел определя5 ется задачами и условиями производства.

Увеличение содержания азота в удобрении достигается за счет образования аммиакатов аммиачной и кальциевой селитры при нейтрализации смеси растворов тетра0 гидрата нитрата кальция и нитрата аммония газообразном аммиаком до рН 7,5-12,0.

Указанный интервал соотношений Са(МОз)2:МН40з в жидкой фазе после фильтрации суспензии выбирается с учетом со5 держания общего азота в жидкой фазе, температуры кристаллизации, а также определяется полнотой очистки жидкой фазы от примесей в результате конверсии и производительностью фильтрации суспензии.

0 В табл. 1 показано, что с увеличением степени конверсии, т. е. с уменьшением отношения Ca(NOs)2:NH4N03 в жидкой фазе возрастает производительность фильтрации вследствие.накопления в осадке массы

5 карбоната кальция, который,играет роль фильтрующей подушки для мелкодисперсного гелеобразного осадка примесей, увеличивается содержание общего азота в жидкой фазе за счет увеличения доли нитра0 та аммония, содержание азота в котором (35%) больше, чем в нитрате кальция (17%), однако несмотря на преимущества, получаемые при .уменьшении соотношения солей, проводить конверсию для получения жид5 кой фазы с соотношением CafNOsh NhUNOs ниже 0.3 нецелесообразно, так как большая часть тетрагидрата нитрата кальция перерабатывается в загрязненный примесями мел. С увеличением соотношения солей в жидкой фазе снижается темпеоатура

кристаллизации, однако получение жидкой фазы с соотношением Са(ЫОз)2:МН40з выше 1,4 лимитируется стадией фильтрации, Суспензия практически не фильтруется, так как значительную долю твердой фазы составляют соединения фосфора, фтора, кремния, что обуславливает тонкодисперсность, ге- леобразность осадка. Реализовать процесс фильтрации в промышленных условиях для получения жидкой фазы с соотношением солей выше 1,4 не представляется возможным.

Предлагаемый интервал рН от 7,5 до 12,0 жидкого азотного удобрения определяется содержанием общего азота и свободного аммиака в. удобрение, что представлено в табл. 2, рН 7,5 определяется тем, что процесс конверсии заканчивается при рН 7,5 - 8,0. Дальнейшее повышение рН за счет насыщения жидкой фазы аммиаком позволяет повысить содержание общего азота и способствует снижению температуры кристаллизации вследствие образования аммиачной воды с температурой кристаллизации - 30°С. Однако при дальнейшем насыщении аммиаком до рН выше 12 содержание свободного аммиака резко возрастает, что ведет к его потерям при хранении жидкого удобрения и внесении его в почву.

Следовательно, оптимальным интерва0

5

0

5

0

лом рН жидкого азотного удобрения по предлагаемому способу является рН от 7,5 до 12,0.

По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению, при содержании 20-25% общего азота вместо 13-18% по известному. При выдерживании в течение 5 мес при комнатной температуре и 1,5 мес при (-5) и (-10)°С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений. Одновременно создается возможность получения чистого мела.

Формула изобретения

Способ получения жидкого азотного удобрения, включающий нейтрализацию газообразным аммиаком смеси растворов нитрата кальция и нитрата аммония, о т л и- ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества удобрения за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота, нитрат кальция предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до массового отношения исходного нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе после предварительной обработки равном 0,3-1,4 с последующим отделением осадка от жидкой фазы, а нейтрализацию газообразным аммиаком ведут до рН 7,5-12.0.

Таблица 1

Изобретение относится к технике получения жидкого азотного удобрения и способствует повышению его качества за счет удаления твердой фазы и увеличения содержания азота в удобрении, а также одновременному получению чистого мела, Согласно изобретению, тетрагидрат нитрата кальция предварительно обрабатывают раствором карбоната аммония до отношения нитрата кальция к нитрату аммония в жидкой фазе, равной 0,3-1,4 с последующим отделением осадка от жидкой фазы и аммонизацией последней газообразным аммиаком до рН 7,5- 12,0 с получением готового продукта. Для одновременного получения чистого мела часть жидкой фазы обрабатывают раствором карбоната аммония и фильтруют с образованием чистого мела в твердой фазе По предложенному способу в жидком удобрении отсутствует твердая фаза, что способствует его длительному хранению при содержании 20-25% общего азота вместо 13-18% по прототипу При выдерживании в течение 5 месяцев при комнатной температуре и 1,5 месяца при температуре (-5) и (-10)°С полученное удобрение не претерпевает никаких изменений Одновременно создается возможность получения чистого мела. 2 табл W Ё

Таблица 2