Способ получения жидкого азотного удобрения с ингибитором нитрификации Советский патент 1991 года по МПК C05G3/08 

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений и может быть использовано при получении жидких азотных удобрений на основе некондиционных частей карбамида и аммиачной селитры с одно- временным синтезом ингибитора нитрификации.в

Цель изобретения - снижение температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса f Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида кальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течение 1 ч и температуре 35°С, отделяют нерастворимую часть суспензии в виде гидрооксидов кальция, железа, алюминия и свободного углерода, промывают осадок водой дважды по

75 мл. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3% Ca(HCN2)2 Полученный раствор нейтрализуют, 73,3 мл 56%-ной НМОздо рН 4,5-5,5 при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 551 мл, куда вводят 25%-ную аммиачную воду в количестве 40 мл для создания рН 9-10 Нагретый раствор до 45°С поддерживают слегка перемешивая 15 мин, далее вновь нейтрализуют 32,14 мл 56%-ной НМОз до нейтральной (рН 6-7) среды по индикаторной бумаге. При этом образуется раствор, содержащий NH-qNOa 22,86 г. H4C2N, 27,4 г Ca(N03)r 43.46 г, концентрация которого составляет 18,25мас.%. К этому раствору добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г (из них карбамид 585 г, аммиачная селитра 692,0 г) Соотношение 55% МН4МОз

с

ч

с о

N

- 45% CO(NH2)2 1:1,2-1,275. Температура кристаллизации такого раствора -20,9°С. р 1183 мПа с.р 1167 1 (Г3 кг/м3. Концентрация-раствора ЖАУ 72,68 мас.%. Содержание питательных компонентов, мас.%: ,81, ,16, МдЦда 0,48, H4C2N4 2,82, ,02, Сумма питательных компонентов 30,16.

П р и м е р 2. Аналогично к примеру 1, к полученному 623,14 мл раствора Са(ЬЮз)2+Н2С№+МН4МОз с концентрацией 18,3 мас.% добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1577 г (из них 720 г карбамид и 857 г аммиачная селитра). Соотношение CO(NH2)2 45%: МН/зМОз ,2. Температура кристаллизации полученного ЖАУ - 18,9°С. JU 1271 МПа.с. 1198-Ю 3 кг/м3, концентрация раствора 76,4 мас.%, Содержание питательных компонентов, мас.%: ,34, ,75, ,43, МДЦда 0,43, P4C2N4 2;43. Сумма питательных компонентов 32,77.

Пример 3. К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида кальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течении 1 ч, температуре 30 °С, отделяют нерастворимую, часть суспензии в виде гидрооксидов Са, Al, Fe, кремния и свободного углерода и промывают осадок дважды водой по 75 мл. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3% Ca(HCN2)a. Полученный раствор нейтрализует 82,14 мл 50%-ной HNOs до рН 4,5-5,5 по .универсальной индикаторной бумаге, при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 560 мл (14,44%-ный раствор), вводят 25%-ную аммиачную воду в количестве 40 мл для создания рН 9-10 (контроль производят по универсальной индикаторной бумаге). Всю массу для перевода свободного цианамида в дициандиамид (2НаС ) нагревают при 50°С в течении 10 мин. Далее вновь нейтрализуют 36 мл 50%-ной HNO$ до нейтральной (рН 6-7) среды. При этом образуется 627 мл 18, 13%-ный раствор. К этому раствору добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г (из них 585 г карбамида, 692 г аммиачной селитры). Соотношение 45% CO(NH2)2:55%NH4N03 1:1,2. Температура кристаллизации полученного ЖАУ -21,0°С, /и, 1376-10 3мПа.с,р 1217-10 3 кг/м3 Концентрация раствора 72,53 мас.%. Содержание питательных компонентов, мас.%: ,75, ,38, СаО2.81, Мдцда 0,96, H4C2N4 2,81. Сумма питательных компонентов 31,56. Концентрация ЖАУ 72,53 мас.%.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 3 к полученному 627 мл раствора

(Ca(N03)2+H2CN2+NH4) с концентрацией 18,1% добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 577 г из них 45% СО(МН2)2 720 г, NH4N03 55% 857 г), соотношение которой равно 1:1,2.

Температура кристаллизации такого раствора -18,1°С, 1201-Ю 3 мПа.с; р1151 10 кг/м3. Содержание питательных компонентов, мас.%: ,28, ,14, ,43, ,43.

Сумма питательных компонентов 32,71 мас.%. Концентрация полученного ЖАУ 76,27 мас.%.

Пример 5. К 300 мл воды порциями добавляют 100 г технического цианамида

кальция. Проводят гидролиз при интенсивном перемешивании в течении 1 ч, температуре 25°С, отделяют нерастворимую часть суспензии в виде гидрооксидов Са. Al, Fe. кремния и свободного углерода, промывают

дважды водой по 75 мл. Промывные воды добавляют в фильтрат. Образуется 477,72 мл раствора кислой соли цианамида кальция с концентрацией 8,3% Ca(HCN2h Полученный раствор нейтрализуют 82,14 мл

50%-ной азотной кислотой до рН 4,6-5,5 по универсальной индикаторной бумаге при этом образуется смесь нитрата кальция и свободного цианамида в количестве 560 мл, т. е. 14,4%. Для полимеризации свободного

цианамида в дициандиамид к раствору добавляют 10%-ную аммиачную воду в количестве 100 мл и рН 9-10 (контроль которого ведут по индикаторной бумаге). 660 мл 13,8%-ного раствора выдерживают в течение 15 мин при температуре 50°С. После этого к раствору добавляют 36 г 50%-ной HNOs и получают 696 мл 16,3%-ный раствор (Са(МОз)2+Н4С2М4- МН4МОз). к последнему добавляют некондиционные карбамид и аммиачную селитру в количестве 1277 г(из них карбамид 585 г, аммиачная селитра 692 г). Соотношение 45% СО(МН2)2:55% МН4МОз 1:1,22. Температура кристаллизации-20,2°С, и 1478-10 3мПа.с,/51206-10 3

0 кг/м . Содержание питательных компонентов, мас.%: ,26, .26: МдЦДа 0,94, ,76, H CiN4-1,42. Сумма питательных компонентов 31,02. Концентрация полученного ЖАУ составляет 71,3

5 мас.%.

П р и м е р 6. Аналогично к примеру 5 к полученному 696 мл 16,3%-ному раствору (Ca(N03)2+H4C2N +NH4N03) добавляют 1577 г некондиционных карбамида и аммиачной

селитры. Соотношение 45% CO(NH2)2:55% МН4МОз 1:1,22. Температура кристаллизации -17,8°С; ц 1570-10 3мПа.с;/) 120-i кг/м3, концентрация раствора 75,14%. Сумма питательных компонентов, мас.%: ,84, Мам-Мнит-14,92. Nfllwa 0,82, ,4 H4l2N4 1,23. Сумма питательных компонентов 32,24.

В таблице представлены данные, подтверждающие целесообразность выбранных параметров. Продукт, полученный по известному способу, представляет собой жидкое удобрение с ингибитором нитрификации на базе соединений азота с примесью фосфатов и солей калия, которое содержит дициандиамид в количестве 10% от веса других соединений азота, который вводят в твердом виде в раствор указанных соединений азота и имеет следующие физико-химические характеристики:

Мам Мнитр 6,65

,5

,7

,5

ЫДЦда 4,0

Таким образом, предложенное удобрение имеет более низкую температуру кристаллизации -20°С при сохранении

солей 73.0

t крист 6,2 С

fi 1,337 -1(Г3мПа-с р 1.184 г/см3

качества продукта. Использование же полупродукта производства дициандиамида в производстве удобрений экономически более выгодно. 5

Формула изобретения 1. Способ получения жидкого азотного удобрения с ингибитором нитрификации на основе карбамида, соединений нитратного

0 и аммиачного азота и солей цианистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса, технический цианамид каль5 ция подвергают гидролизу с образованием кислой соли цианамида кальция и нейтрализацией азотной кислотой до рН 4.5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН

0 9-10, нагреванием последнего в течение 10-15 мин до температуры 45-50°С, введением азотной кислоты до нейтральной среды введением в полученную смесь карбамида и нитрата аммония в массовом

5 соотношении 1:(1 -1,22) соответственно.

2. Способ поп. 1,отличающийся тем, что гидролиз технического цианамида кальция проводя при соотношении Ж:Т(3- 4):1, температуре 25-35 °С и времени 1 ч.

0

Изобретение относится к технологии жидких минеральных удобрений с одновременным синтезом ингибитора нитрификации и способствует снижению температуры кристаллизации удобрения при одновременном удешевлении процесса. Согласно изобретению технический цианамид кальция подвергают гидролизу с образованием кислой соли цианамида кальция и нейтрализацией последней азотной кислотой до рН 4,5-5,5 с последующим введением аммиака или аммиачной воды в полученный раствор до рН 9-10, нагреванием последнего в течение 10-15 мин до температуры 45-50°С и введением азотной кислоты до нейтральной среды с последующим введением некондиционной части карбамида и нитрата аммония в соотношении 1:(1-1,22) соответственно. Гидролиз технического цианамида кальция проводят при соотношениях Ж-Т(3-4) 1, температуре 25-35°С и времени 1 ч Предложенное удобрение имеет температуру кристаллизации -20°С при сохранении качества продукта. 1 з п ф-лы, 1 табл С с