Способ получения гексабромбензола Советский патент 1991 года по МПК C07C25/02 C07C17/00 

Изобретение относится к химической промышленнодти, в частности к способам получения гексабромбензола, который находит применение как антипирен для пластмасс и резин и как промежуточный продукт в органическом синтезе.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, улучшение условий труда.

Данный способ позволяет получать целевой продукт практически количественно, продукты сульфирования не образуются. Поскольку исходный пентабромтолуол по известному способу получают бромирова- нием толуола без олеума и предлагаемый способ исключает применение высокотоксичного, взрыво- и пожароопасного бензола, более дорогого, чем толуол, то улучшаются условия труда и удешевляется процесс.

Пентабромтолуол для данного способа пригоден с чистотой 96-98%. Более низкая концентрация вызывает ухудшение качества целевого продукта.

П р и м е р 1. 4-горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную масляной баней, мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 48,7 г (0,1 моль) пентабромтолуола, содержащего 96% осйовного вещества, полученного бромиро- ванием толуола в избытке брома в присутствии бромистого алюминия, 200 мл 60%-ного олеума и 1 V порошкообразного железа. Смесь нагревают на масляной бане до 80°С и при этой температуре начинают пропускать в колбу с реакционной массой испаренный бром в количестве 48 г (0,3 моль) в течение 5 ч. В конце бромирования температуру массы повышают до 120-130°С После этого смесь охлаждают до температуры 10-15°С в течение 1 ч помещением колбы в холодную воду, при этом происходит кристаллизация целевого продукта смесь пере- мешивают стеклянной палочкой и переносят на стеклотканевый фильтр. Твердую фазу (целевой продукт) - отделяют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают 20% ной со6

О

ел ю

00

ч о

ля ной кислотой (до отсутствия ионов железа), промывают водой, сушат в сушильном шкафу при 100°С.

Получают 51,8 г гексабромбензола, т. пл. 319-320- С, Содержание основного вещества по ГЖХ-анализу 99%. Выход 93%.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят бромирование пентабромтолуо- ла, содержащего 95% основного вещества. Получают гексабромбензол с т.п. 318- 319 Т и содержанием основного вещества по ГЖХ-анализу 97%.

П р и м е р 3. Проводят бромирование пентабромтолуола, содержащего 96% основного вещества, при молярном соотношении пентабромтолуол-бром, равном 1:2,5 (а в остальном в условиях примера 1). Получают гексабромбензол с т. пл. 318-319°С и содержанием основного вещества 98%.

П р и м е р 4. Проводят бромирование 98% пентабромтолуола при молярном соотношении пентабромтолуол - бром, равном 1:2,0 (а в остальном в условиях примера 1). Получают гексабромбензол с т. пл. 312- 314°С и содержанием основного вещества 89%.

П р и м е р 5. Проводят бромирование 98% пентабромтолуола в условиях примера 1, но при концентрации олеума 50%. Получают продукт, содержащий-70% пентабромтолуола и 30% гексабромбензола.

Примере, Проводят бромирование 98% пентабромтолуола в условиях примера 1 в 55%-ном олеуме. Получают гексабромбензол, содержащий 98% основного вещества.

Приведенные примеры показывают, что при бромировании пентабромтолуола в 5560%-ном олеуме при молярном соотношении пентабромтолуол - бром, равном 1:2,5- 3,0, практически количественно получают гексабромбензол. Применение пентабромтолуола в качестве исходного вещества позволяет удешевить процесс, так как толуол дешевле бензола (бромирование толуола до пентабромтолуола проводят сравнительно просто, без олеума), бромирование пентабромтолуола до гексабромбензола в олеуме проходит без образования побочных суль- фопроизводных, что повышает чистоту целевого продукта и исключает стадию очистки, например перекристаллизацию.

Улучшаются условия труда, так как исключается применение бензола, процесс проходит при малых загрузках брома, процесс проходит спокойно без выделения большого количества тепла в отличие от бромирования бензола (по известному способу).

Формула изобретения1

1.Способ получения гексабромбензола бромированием ароматического углеводе-

рода бромом в олеуме в присутствии катализатора-железа при температуре, повышающейся от 80 до 120-130°С, отличающийся тем, что. с целью повышения

качества целевого продукта, улучшения условий труда, в качестве ароматического уг- леводорода используют пентабромтолуол и процесс проводят при молярном соотношении пентабромтолуол - бром 1:2,5-3,0 и концентрации олеума 55-60%.

2.Способ по п. 1.отличающийся тем, что используют пентабромтолуол с концентрацией основного вещества 96-98%.

Изобретение касается галоидирован- ных углеводородов, в частности получения гексабромбензола - антипирена для пластмасс и резин. Для улучшения условий труда и повышения качества целевого продукта используют ароматический углеводород - пентабромтрлуол для бромирования бромом в олеуме в присутствии катализатора - железа при постепенно повышающейся температуре от 80 до 120-130°С В процессе используют 2,5 - 3-М избыток брома и 55-60%-ную концентрацию олеума. Способ обеспечивает выход целевого продукта -М00% при использовании более дешевого исходного продукта, исключение стадий очистки и без выделения большого количества тепла, которое наблюдается при бро- мировании бензола в известном случае. 1 з. п. ф-лы